New Visum Palm™ AI-assisted handheld NIR analyser
Raman Process Analyzer: Innovation in Industrial Process Control
PLA (polilaktik asit) üretimi sırasında serbest lakti̇si̇ti̇n i̇zlenmesi̇
PLA (polilaktik asit) üretimi sırasında serbest laktisit seviyelerinin gerçek zamanlı olarak izlenmesi | Serbest laktidin izlenmesi
Reaktif ekstrüzyon – REX
Reaktif ekstrüzyon (REX), polimerlerin ekstrüzyon süreci sırasında kimyasal olarak modifiye edilerek özelliklerinin iyileştirilmesini sağlayan bir yöntemdir. Reaksiyon ve ekstrüzyonun birleştirilmesi, kesme kuvvetleri ve sıcaklık gibi sinerjik etkilerden faydalanarak reaksiyonun daha kısa sürede tamamlanmasını ve ürünün doğrudan nihai formunda elde edilmesini sağlar.
Reaktif ekstrüzyonun avantajlarından biri, geleneksel kesikli polimerizasyon süreçlerine kıyasla çözücüsüz veya çok az çözücü kullanılarak reaksiyonların gerçekleştirilmesidir. Bu, maliyetlerin ve emisyonların önemli ölçüde azalmasını sağlayarak süreci daha sürdürülebilir hale getirir.
Ancak her reaktif ekstrüzyon süreci; ekstrüder geometrisi, vida hızı, sıcaklık profili, reaktif maddelerin oranı ve besleme hızı gibi birçok değişkeni içerir. Bu değişkenler, verim ve reaksiyon süresiyle doğrudan bağlantılıdır, dolayısıyla süreç oldukça karmaşıktır ve basit tarifler veya üretim kurallarıyla yeterince modellenemez.
Polilaktik Asit (PLA)
PLA’nın Yapısal Birimi
Polilaktik asit (PLA), PLA sentezi için kullanılan bir monomerdir ve biyobozunur, biyolojik bazlı bir biyoplastiktir. Yenilenebilir gıda kaynaklarının anaerobik fermantasyonu ile elde edilir ve kompostlanabilir ambalaj endüstrisinde, 3D baskı filamenti olarak ve tıbbi/cerrahi endüstride birçok uygulama alanına sahiptir. Ayrıca, stereoizomerin saflığına bağlı olarak yarı kristalli veya tamamen amorf olabilen sert bir termoplastiktir.
Visum NIR In-Line Probe™ ile Reaktif Ekstrüzyon Sürecinde PLA Sentezinin İzlenmesi
Yakın kızılötesi (NIR) spektroskopisine dayalı analitik araçların kullanımı, L-laktit’in halkalı açılım polimerizasyonu (ROP) süreci sırasında reaktif ekstrüderin içinde neler olup bittiğine dair gerçek zamanlı bilgiler sağlar.
Bu bağlamda en önemli bilgi kaynağı, süreç boyunca reaksiyona girmemiş veya polimerleşmemiş L-laktit miktarıdır. Nihai ürünün saflığı, moleküler ağırlık açısından verimi, mekanik ve termal özellikleri, sürecin verimliliğine doğrudan bağlıdır.
Visum NIR In-Line Probe™ ile Serbest Laktisit İzleme
Visum NIR In-Line Probe™ proses analizörü – IRIS Technology Solutions, S.L. (İspanya) tarafından tasarlanmış, üretilmiş ve pazara sunulmuştur – ve normalde 180°C’nin üzerinde gerçekleşen laktik asit polikondenzasyon reaksiyonunu izlemek için başarıyla kullanılmıştır.
Visum NIR In-Line™ analizöründen farklı olarak, Probe versiyonu, daha agresif ortamlarda çalışmak üzere özel olarak tasarlanmıştır. İzlenecek matrisin özelliklerine ve sürecin spesifik koşullarına (sıcaklık, viskozite, basınç, patlama riski) bağlı olarak geçirgenlik (transmittance), yansıma (reflectance) veya transflektans (transflectance) optik probları kullanır.
Reaksiyonu izlemek için, bu amaç için özel olarak işlenmiş bir reaktör portuna monte edilen bir yansıma probu kullanılmıştır.
Aşağıda görüldüğü gibi, tahmin edilen laktit konsantrasyon değerleri, referans laboratuvar analizleriyle karşılaştırıldığında %1,6 RMSEP (kütle/kütle) belirsizliğine sahiptir. Bu belirsizlik oranı, tipik kalan laktit miktarının %5 ila %10 arasında olduğu göz önüne alındığında, oldukça kabul edilebilir bir seviyededir. Alternatif olarak kullanılan çevrimdışı kromatografi (HPLC) analizi yaklaşık bir günlük bir bekleme süresi gerektirebilir, bu da verimli bir süreç kontrolü için uygun değildir.
Nihai hedef, reaktördeki kalma süresini optimize etmektir – ne kadar kısa olursa o kadar iyidir, ancak polimerleşmemiş kalan laktit konsantrasyonunun nihai ürünün kalitesini ve saflığını garanti edecek kadar düşük olması sağlanmalıdır. Yanlış ekstrüzyon ayarları, geri döndürülemez bir süreç olduğundan, zaman, enerji ve hammadde kaybına neden olur.
Gri noktalar modelleme (“eğitim”) spektrumlarını, kırmızı noktalar ise doğrulama spektrumlarını temsil eder ve eğitim setine dahil edilmemiştir.
- Ordinatlar: Tahmin edilen L-laktit konsantrasyonları
- Absisler: Geleneksel HPLC yöntemiyle sağlanan referans L-laktit konsantrasyonları
Makine öğrenmesi modeli ile ilgili olarak, Visum Master™ yazılımının Model Builder aracı, uzman olmayan bir kullanıcının, bazı referans spektrumlar ve ilgili analit konsantrasyonları mevcut olduğu sürece, kolayca özel kalibrasyonlar oluşturmasını sağlar. Model Builder, yapay zeka heuristiklerine göre çalıştığı için, matematiksel ön işleme yöntemleri ve makine öğrenmesi algoritmalarının en iyi kombinasyonu, kullanıcıdan herhangi bir giriş gerektirmeden otomatik olarak bulunur. Bu, kullanıcının çevrimiçi analiz cihazının uygulanabilirliğini PLA üretimiyle sınırlı kalmaksızın, gelecekte daha geniş bir uygulama yelpazesine genişletebileceği anlamına gelir.
Özetle, Visum NIR In-Line Probe™ analizörü, bir temsil spektrumunu saniyenin küçük bir kesrinde alabilir ve matematiksel olarak işleyebilir, böylece reaktif ekstrüzyon süreci, geriye kalan L-laktit miktarı açısından otomatik olarak denetlenebilir ve kullanıcı, güncellenmiş optimal parametreler doğrultusunda gerçek zamanlı kararlar alabilir.
Gri noktalar modelleme (“eğitim”) spektrumlarını, kırmızı noktalar ise doğrulama spektrumlarını temsil eder ve eğitim setine dahil edilmemiştir.
- Ordinatlar: Tahmin edilen L-laktit konsantrasyonları
- Absisler: Geleneksel HPLC yöntemiyle sağlanan referans L-laktit konsantrasyonları
Makine öğrenmesi modeli ile ilgili olarak, Visum Master™ yazılımının Model Builder aracı, uzman olmayan bir kullanıcının, bazı referans spektrumlar ve ilgili analit konsantrasyonları mevcut olduğu sürece, kolayca özel kalibrasyonlar oluşturmasını sağlar. Model Builder, yapay zeka heuristiklerine göre çalıştığı için, matematiksel ön işleme yöntemleri ve makine öğrenmesi algoritmalarının en iyi kombinasyonu, kullanıcıdan herhangi bir giriş gerektirmeden otomatik olarak bulunur. Bu, kullanıcının çevrimiçi analiz cihazının uygulanabilirliğini PLA üretimiyle sınırlı kalmaksızın, gelecekte daha geniş bir uygulama yelpazesine genişletebileceği anlamına gelir.
Özetle, Visum NIR In-Line Probe™ analizörü, bir temsil spektrumunu saniyenin küçük bir kesrinde alabilir ve matematiksel olarak işleyebilir, böylece reaktif ekstrüzyon süreci, geriye kalan L-laktit miktarı açısından otomatik olarak denetlenebilir ve kullanıcı, güncellenmiş optimal parametreler doğrultusunda gerçek zamanlı kararlar alabilir.
