Análise e identificação de matérias-primas (RMID) utilizando o analisador NIR portátil Visum Palm™ assistido por IA
Analisador de processos Raman: Inovação no controlo de processos industriais
Controlo do lacticida livre em tempo real durante a produção de PLA (ácido polilático)
Controlo do lacticida livre em tempo real durante a produção de PLA
Extrusão Reativa - REX
A extrusão reativa (REX) é uma técnica que permite a modificação química de polímeros durante o processo de extrusão, melhorando suas propriedades. Combinando reação e extrusão, é possível aproveitar os efeitos sinérgicos das forças de cisalhamento e da temperatura para completar a reação em menos tempo, enquanto o produto já é obtido em sua forma final.
Um dos maiores benefícios da extrusão reativa é a possibilidade de realizar reações sem solventes ou com quantidades mínimas em comparação com processos tradicionais de polimerização em lote. Isso resulta em uma redução significativa de custos e emissões, tornando o processo mais sustentável.
No entanto, cada processo de extrusão reativa envolve uma série de variáveis, como a geometria do extrusor, a velocidade dos parafusos, o perfil de temperatura e a proporção das espécies reativas. Esses fatores afetam diretamente o rendimento e o tempo de residência, tornando o processo particularmente complexo e difícil de modelar com regras simples.
Ácido polilático (PLA) - Controlo do lacticida livre
Unidade estrutural PLA – Controlo do lacticida livre
O ácido polilático é um monômero usado na síntese do PLA, um bioplástico biodegradável e bio-baseado obtido pela fermentação anaeróbica de fontes alimentares renováveis. Este material é amplamente utilizado em embalagens compostáveis, impressão 3D e na indústria médica ou cirúrgica. É também um termoplástico rígido, que pode ser semicristalino ou totalmente amorfo, dependendo da pureza do estereoisômero.
Visum NIR In-Line Probe™: Ferramenta de controlo para monitorização do PLA por extrusão reativa - Controlo do lacticida livre
uso de ferramentas analíticas baseadas em espectroscopia NIR oferece informações em tempo real sobre o que acontece dentro do extrusor reativo durante o processo de polimerização por abertura de anel (ROP) do lactídeo.
A principal fonte de informação nesse contexto é a quantidade de lacticida que não reagiu ou polimerizou durante o processo. A eficiência, a pureza e o rendimento do produto final, tanto em termos de pesos moleculares quanto de propriedades mecânicas e térmicas, dependem fortemente do controlo desse parâmetro.
Visum NIR In-Line Probe™ para o controlo do lacticida livre
Visum NIR In-Line Probe™ monitoring PLA synthesis in ROP process – Controlo do lacticida livre
O analisador Visum NIR In-Line Probe™ – projetado, fabricado e comercializado pela IRIS Technology Solutions, S.L. (Espanha) – foi usado com sucesso para monitorar a reação de policondensação do ácido láctico, que geralmente ocorre a temperaturas superiores a 180 °C.
Diferentemente do modelo Visum NIR In-Line™, a versão Probe foi especialmente desenvolvida para operar em ambientes mais agressivos. Ela utiliza sondas óticas para transmitância, refletância ou transfletância, dependendo das características da matriz monitorizada e das condições específicas do processo, como temperatura, viscosidade, pressão e risco de explosão.
Para realizar o controlo da reação, foi utilizada uma sonda de refletância conectada a uma porta do reator, devidamente preparada para esse propósito.
As can be seen below, the predicted lactide concentration values have an RMSEP of 1.6% w/w when compared to the reference laboratory analysis, which is a more than acceptable uncertainty because the typical amount of lactide remaining is between 5 and 10%. The alternative, off-line analysis by chromatography (HPLC) could involve a waiting time of about 1 day, which is not suitable for any efficient process control task.
The ultimate goal is to optimise the residence time in the reactor: the shorter the better, as long as the concentration of remaining lactide (which has not polymerised) is kept low enough to guarantee the quality and purity of the final product. Incorrect extrusion settings result in loss of time, energy and raw materials, as the process is not reversible.
Precisão nas medições e otimização do processo - Controlo do lacticida livre
Os valores previstos para a concentração de lacticida livre apresentam uma incerteza (RMSEP) de 1,6% w/w, um resultado mais que aceitável considerando que o teor residual de lacticida geralmente varia entre 5% e 10%. Por outro lado, análises offline por cromatografia (HPLC) podem demorar cerca de um dia, tornando-as inadequadas para um controlo de processo eficiente.
O objetivo principal é otimizar o tempo de residência no reator: quanto mais curto, melhor, desde que a concentração de lacticida restante seja suficientemente baixa para garantir a qualidade e pureza do produto final. Configurações inadequadas no extrusor podem resultar em perda de tempo, energia e matérias-primas, pois o processo não é reversível.
Controlo do lacticida livre
Modelos preditivos com aprendizado de máquina - Controlo do lacticida livre
Com o software proprietário Visum Master™ e seu Model Builder, os utilizadores não precisam ser especialistas para criar calibrações personalizadas, desde que tenham disponíveis espectros de referência e concentrações correspondentes. Usando algoritmos de inteligência artificial, o sistema identifica automaticamente a melhor combinação de pré-tratamentos matemáticos e algoritmos de machine learning.
Isso significa que os utilizadores podem expandir a aplicação do analisador online para um conjunto mais amplo de cenários além do caso específico da produção de PLA.
Em resumo, o analisador Visum NIR In-Line Probe™ permite inspecionar automaticamente todo o processo de extrusão reativa com base na concentração residual de lacticida livre. Assim, o utilizador pode tomar decisões em tempo real para ajustar os parâmetros operacionais e garantir o máximo desempenho do processo.
