New Visum Palm™ AI-assisted handheld NIR analyser
Analizator procesów Raman: Innowacja w kontroli procesów przemysłowych
Monitorowanie Wolnego Laktydu podczas produkcji PLA (kwasu mlekowego)
Monitorowanie poziomu wolnego laktycydu w czasie rzeczywistym podczas produkcji PLA (polikwasu mlekowego) | Monitorowanie Wolnego Laktydu
Reaktywna ekstruzja – REX
Reaktywna ekstruzja (REX) to metoda chemicznej modyfikacji polimerów podczas procesu ekstruzji w celu poprawy ich właściwości. Połączenie reakcji i ekstruzji pozwala wykorzystać synergiczne efekty sił ścinających i temperatury, aby zakończyć reakcję w krótszym czasie, jednocześnie uzyskując produkt bezpośrednio w jego ostatecznej formie.
Jedną z zalet reaktywnej ekstruzji jest to, że reakcje zachodzą bez użycia rozpuszczalników lub z ich minimalną ilością w porównaniu z tradycyjnymi procesami polimeryzacji wsadowej. Skutkuje to znaczną redukcją kosztów i emisji, co sprawia, że proces jest bardziej zrównoważony.
Jednakże, ponieważ każdy proces reaktywnej ekstruzji obejmuje wiele zmiennych, takich jak geometria wytłaczarki, prędkość ślimaka, profil temperaturowy, a także stosunek i szybkość podawania reagentów, które z kolei są ściśle powiązane z wydajnością i czasem przebywania, proces ten jest szczególnie złożony i zwykle nie może być odpowiednio modelowany w oparciu o proste receptury czy zasady produkcyjne.
Polikwas mlekowy (PLA)Polikwas mlekowy (PLA) | Monitorowanie Wolnego Laktydu
Strukturalna jednostka PLA | Monitorowanie Wolnego Laktydu
Polikwas mlekowy to monomer używany do syntezy PLA, będący bioplastikiem – materiałem pochodzenia biologicznego i biodegradowalnym, uzyskiwanym w procesie beztlenowej fermentacji odnawialnych surowców spożywczych. Znajduje on szerokie zastosowanie w przemyśle opakowań kompostowalnych, jako filament do druku 3D oraz w branży medycznej i chirurgicznej. Jest także sztywnym termoplastem, który może być półkrystaliczny lub całkowicie amorficzny, w zależności od czystości stereoizomeru.
Visum NIR In-Line Probe™ jako narzędzie monitorowanie wolnego laktydu syntezę PLA w procesie reaktywnej ekstruzji
Zastosowanie narzędzi analitycznych opartych na spektroskopii w bliskiej podczerwieni (NIR) dostarcza informacji w czasie rzeczywistym o procesach zachodzących wewnątrz reaktora reaktywnej ekstruzji podczas procesu polimeryzacji pierścieniowej otwarcia (ROP) L-laktydu.
W tym przypadku najważniejszym źródłem informacji jest ilość L-laktydu, który nie uległ reakcji lub polimeryzacji w trakcie procesu. Czystość i wydajność w odniesieniu do masy cząsteczkowej, a także właściwości mechaniczne i termiczne produktu są silnie zależne od efektywności procesu.
Monitorowanie Wolnego Laktydu za pomocą Visum NIR In-Line Probe™
Analizator procesowy Visum NIR In-Line Probe™ – zaprojektowany, wyprodukowany i wprowadzony na rynek przez IRIS Technology Solutions, S.L. (Hiszpania) – został z powodzeniem wykorzystany do monitorowania reakcji polikondensacji kwasu mlekowego, która zazwyczaj zachodzi w temperaturze powyżej 180°C.
W przeciwieństwie do modelu Visum NIR In-Line™, wersja z sondą została specjalnie zaprojektowana do pracy w jeszcze bardziej agresywnych środowiskach, wykorzystując sondy optyczne działające na zasadzie transmisji, odbicia lub transfleksji, w zależności od cech monitorowanej matrycy oraz warunków procesowych, takich jak temperatura, lepkość, ciśnienie czy ryzyko wybuchu.
Do monitorowania reakcji użyto sondy odbiciowej, zamontowanej w odpowiednio przygotowanym porcie reaktora.
Jak pokazano poniżej, przewidywane wartości stężenia laktydu mają błąd RMSEP na poziomie 1,6% w/w w porównaniu z analizą laboratoryjną referencyjną. Jest to wartość akceptowalna, ponieważ typowa ilość pozostałego laktydu wynosi od 5 do 10%. Alternatywna analiza offline metodą chromatografii (HPLC) mogłaby trwać około 1 dnia, co nie jest odpowiednie dla efektywnej kontroli procesu.
Ostatecznym celem jest optymalizacja czasu przebywania w reaktorze: im krótszy, tym lepszy, pod warunkiem że stężenie pozostałego laktydu (niepolimeryzowanego) jest wystarczająco niskie, aby zagwarantować jakość i czystość końcowego produktu. Nieprawidłowe ustawienia procesu ekstruzji prowadzą do strat czasu, energii i surowców, ponieważ proces ten jest nieodwracalny.
Model predykcyjny oparty na uczeniu maszynowym – metryki i linie regresji
Szare punkty reprezentują spektra użyte do modelowania („trening”), podczas gdy czerwone punkty to spektra walidacyjne, które nie były uwzględnione w zestawie treningowym. Na osi pionowej znajduje się przewidywane stężenie L-laktydu, a na osi poziomej – referencyjne wartości stężenia L-laktydu uzyskane tradycyjną metodą HPLC.
Jeśli chodzi o model oparty na uczeniu maszynowym, przy użyciu narzędzia Model Builder w autorskim oprogramowaniu Visum Master™, nawet użytkownik bez specjalistycznej wiedzy może łatwo tworzyć własne kalibracje, pod warunkiem że dostępne są pewne spektra referencyjne i odpowiadające im stężenia analitów. Ponieważ Model Builder działa na zasadzie heurystyk sztucznej inteligencji, najlepsza kombinacja matematycznych metod wstępnej obróbki i algorytmów uczenia maszynowego jest dobierana automatycznie, bez potrzeby ingerencji użytkownika. Oznacza to, że użytkownik może rozszerzyć zastosowanie analizatora online na szerszy zakres przyszłych zastosowań, poza specyficznym przypadkiem produkcji PLA.
Podsumowanie
Dzięki analizatorowi Visum NIR In-Line Probe™, który może pozyskiwać i matematycznie przetwarzać reprezentatywne spektrum w ułamku sekundy, cały proces reaktywnej ekstruzji może być automatycznie monitorowany pod kątem pozostałej ilości L-laktydu. Użytkownik może podejmować decyzje w czasie rzeczywistym, dostosowując parametry procesu do optymalnych ustawień.
