Monitorowanie poziomu wolnego laktycydu w czasie rzeczywistym podczas produkcji PLA (polikwasu mlekowego) | Monitorowanie Wolnego Laktydu

Reaktywna ekstruzja – REX

Reaktywna ekstruzja (REX) to metoda chemicznej modyfikacji polimerów podczas procesu ekstruzji w celu poprawy ich właściwości. Połączenie reakcji i ekstruzji pozwala wykorzystać synergiczne efekty sił ścinających i temperatury, aby zakończyć reakcję w krótszym czasie, jednocześnie uzyskując produkt bezpośrednio w jego ostatecznej formie.

Jedną z zalet reaktywnej ekstruzji jest to, że reakcje zachodzą bez użycia rozpuszczalników lub z ich minimalną ilością w porównaniu z tradycyjnymi procesami polimeryzacji wsadowej. Skutkuje to znaczną redukcją kosztów i emisji, co sprawia, że proces jest bardziej zrównoważony.

Jednakże, ponieważ każdy proces reaktywnej ekstruzji obejmuje wiele zmiennych, takich jak geometria wytłaczarki, prędkość ślimaka, profil temperaturowy, a także stosunek i szybkość podawania reagentów, które z kolei są ściśle powiązane z wydajnością i czasem przebywania, proces ten jest szczególnie złożony i zwykle nie może być odpowiednio modelowany w oparciu o proste receptury czy zasady produkcyjne.

Polikwas mlekowy (PLA)Polikwas mlekowy (PLA) | Monitorowanie Wolnego Laktydu

ATOM

Strukturalna jednostka PLA | Monitorowanie Wolnego Laktydu

Polikwas mlekowy to monomer używany do syntezy PLA, będący bioplastikiem – materiałem pochodzenia biologicznego i biodegradowalnym, uzyskiwanym w procesie beztlenowej fermentacji odnawialnych surowców spożywczych. Znajduje on szerokie zastosowanie w przemyśle opakowań kompostowalnych, jako filament do druku 3D oraz w branży medycznej i chirurgicznej. Jest także sztywnym termoplastem, który może być półkrystaliczny lub całkowicie amorficzny, w zależności od czystości stereoizomeru.

Visum NIR In-Line Probe™ jako narzędzie monitorowanie wolnego laktydu syntezę PLA w procesie reaktywnej ekstruzji

Zastosowanie narzędzi analitycznych opartych na spektroskopii w bliskiej podczerwieni (NIR) dostarcza informacji w czasie rzeczywistym o procesach zachodzących wewnątrz reaktora reaktywnej ekstruzji podczas procesu polimeryzacji pierścieniowej otwarcia (ROP) L-laktydu.

W tym przypadku najważniejszym źródłem informacji jest ilość L-laktydu, który nie uległ reakcji lub polimeryzacji w trakcie procesu. Czystość i wydajność w odniesieniu do masy cząsteczkowej, a także właściwości mechaniczne i termiczne produktu są silnie zależne od efektywności procesu.

Visum NIR In-LIne Probe™ monitoring

Monitorowanie Wolnego Laktydu za pomocą Visum NIR In-Line Probe™

Analizator procesowy Visum NIR In-Line Probe™ – zaprojektowany, wyprodukowany i wprowadzony na rynek przez IRIS Technology Solutions, S.L. (Hiszpania) – został z powodzeniem wykorzystany do monitorowania reakcji polikondensacji kwasu mlekowego, która zazwyczaj zachodzi w temperaturze powyżej 180°C.

W przeciwieństwie do modelu Visum NIR In-Line™, wersja z sondą została specjalnie zaprojektowana do pracy w jeszcze bardziej agresywnych środowiskach, wykorzystując sondy optyczne działające na zasadzie transmisji, odbicia lub transfleksji, w zależności od cech monitorowanej matrycy oraz warunków procesowych, takich jak temperatura, lepkość, ciśnienie czy ryzyko wybuchu.

Do monitorowania reakcji użyto sondy odbiciowej, zamontowanej w odpowiednio przygotowanym porcie reaktora.

Jak pokazano poniżej, przewidywane wartości stężenia laktydu mają błąd RMSEP na poziomie 1,6% w/w w porównaniu z analizą laboratoryjną referencyjną. Jest to wartość akceptowalna, ponieważ typowa ilość pozostałego laktydu wynosi od 5 do 10%. Alternatywna analiza offline metodą chromatografii (HPLC) mogłaby trwać około 1 dnia, co nie jest odpowiednie dla efektywnej kontroli procesu.

Ostatecznym celem jest optymalizacja czasu przebywania w reaktorze: im krótszy, tym lepszy, pod warunkiem że stężenie pozostałego laktydu (niepolimeryzowanego) jest wystarczająco niskie, aby zagwarantować jakość i czystość końcowego produktu. Nieprawidłowe ustawienia procesu ekstruzji prowadzą do strat czasu, energii i surowców, ponieważ proces ten jest nieodwracalny.

Model predykcyjny oparty na uczeniu maszynowym – metryki i linie regresji

FREE_

Szare punkty reprezentują spektra użyte do modelowania („trening”), podczas gdy czerwone punkty to spektra walidacyjne, które nie były uwzględnione w zestawie treningowym. Na osi pionowej znajduje się przewidywane stężenie L-laktydu, a na osi poziomej – referencyjne wartości stężenia L-laktydu uzyskane tradycyjną metodą HPLC.

Jeśli chodzi o model oparty na uczeniu maszynowym, przy użyciu narzędzia Model Builder w autorskim oprogramowaniu Visum Master™, nawet użytkownik bez specjalistycznej wiedzy może łatwo tworzyć własne kalibracje, pod warunkiem że dostępne są pewne spektra referencyjne i odpowiadające im stężenia analitów. Ponieważ Model Builder działa na zasadzie heurystyk sztucznej inteligencji, najlepsza kombinacja matematycznych metod wstępnej obróbki i algorytmów uczenia maszynowego jest dobierana automatycznie, bez potrzeby ingerencji użytkownika. Oznacza to, że użytkownik może rozszerzyć zastosowanie analizatora online na szerszy zakres przyszłych zastosowań, poza specyficznym przypadkiem produkcji PLA.

Podsumowanie
Dzięki analizatorowi Visum NIR In-Line Probe™, który może pozyskiwać i matematycznie przetwarzać reprezentatywne spektrum w ułamku sekundy, cały proces reaktywnej ekstruzji może być automatycznie monitorowany pod kątem pozostałej ilości L-laktydu. Użytkownik może podejmować decyzje w czasie rzeczywistym, dostosowując parametry procesu do optymalnych ustawień.

IRIS Technology Solutions
Innovation-pl 11 listopada 2024

Analizator procesów Raman: Innowacja w kontroli procesów przemysłowych

Analizator ramanowski

Innowacja w kontroli procesów przemysłowych dzięki analizator procesów Raman Visum Raman In-Line™

Technologia Raman zrewolucjonizowała sposób, w jaki sektory przemysłowe przeprowadzają analizy chemiczne, umożliwiając precyzyjne pomiary w czasie rzeczywistym bez bezpośredniego kontaktu z materiałem. W IRIS Technology Solutions z dumą przedstawiamy Visum Raman In-Line™, solidny, wysokowydajny analizator procesów Raman zaprojektowany, aby sprostać wymaganiom nowoczesnego przemysłu i ułatwić kontrolę procesów przemysłowych w krytycznych zastosowaniach.

Czym jest spektroskopia Ramana?

Spektroskopia Ramana jest techniką analityczną opartą na interakcji światła laserowego z cząsteczkami próbki. Gdy laser uderza w próbkę, część światła jest rozpraszana na częstotliwościach innych niż częstotliwość oryginalnego lasera. Te różnice częstotliwości, znane jako przesunięcia Ramana, są unikalnymi cechami każdej cząsteczki, umożliwiając precyzyjną identyfikację i kwantyfikację związków.

Zastosowania technologii Raman w przemyśle

Technologia Raman jest szeroko stosowana w sektorach takich jak farmacja, chemia, biotechnologia oraz żywność i napoje, gdzie precyzyjne monitorowanie różnych parametrów w czasie rzeczywistym jest niezbędne do optymalizacji procesów, skrócenia czasu i standaryzacji jakości. Technologia Raman umożliwia

  • Monitorowanie reakcji chemicznych w czasie rzeczywistym .
  • Optymalizację procesów mieszania i rozpuszczania.
  • Kontrolę jakości produktów bez konieczności bezpośredniego kontaktu.
  • Nieinwazyjną analizę składu chemicznego różnych matryc lub produktów.

Analizator procesów Raman: Visum Raman In-Line™

Analizator procesów Raman Visum Raman In-Line™: Innowacyjność i precyzja analizy in-line

Analizator Visum Raman In-Line™ firmy IRIS Technology Solutions wyróżnia się jako najnowocześniejsze narzędzie analityczne zaprojektowane specjalnie do monitorowania procesów przemysłowych w czasie rzeczywistym. Oto kilka kluczowych cech tego urządzenia:

  • Laser o wysokiej stabilności: Wyposażony w laser o długości fali 785 nm, który zmniejsza ryzyko fluorescencji i zapewnia precyzyjne pomiary w różnych matrycach, zarówno stałych, ciekłych, jak i półstałych.
  • Wysoka moc i szybkość: Wyposażony w laser klasy 4 o mocy wyjściowej 500 mW, pozwalający na lepszą akwizycję sygnału na różnych etapach procesu, niezależnie od absorpcji matrycy, oraz umożliwiający wyraźniejsze, dokładniejsze i szybsze gromadzenie danych.
  • Krótszy czas nagrzewania: W przeciwieństwie do większości przemysłowych analizatorów Ramana, laserowe źródło światła ma czas nagrzewania wynoszący zaledwie 5 minut.
  • Integracja na linii produkcyjnej: Kompaktowa i trwała konstrukcja analizator procesów Raman Visum Raman In-Line™, z modułem pomiarowym oraz modułem bezpieczeństwa i monitorowania, pozwala na bezpośrednią integrację z liniami produkcyjnymi przy użyciu sondy zanurzeniowej. Prosimy skonsultować się z naszym zespołem ekspertów w celu uzyskania pełnego zakresu możliwości.
  • Czujniki o wysokiej rozdzielczości: Wykorzystuje zaawansowane czujniki, które zapewniają dane o wysokiej rozdzielczości spektralnej (11 cm-¹) w zakresie 150 – 3000 cm-¹, umożliwiając precyzyjną identyfikację i kwantyfikację składników nawet przy stężeniach tak niskich jak 0,01 w/w.
  • Zautomatyzowane modelowanie: Nasze oprogramowanie Visum Master™ jest wyjątkowe pod względem możliwości automatycznego generowania modeli predykcyjnych bez wiedzy eksperta, przy użyciu Kreatora modeli. Zawiera ono również wersję przeznaczoną specjalnie dla GMP, spełniającą wszystkie wymagania przemysłu farmaceutycznego.
  • Pełna łączność: Visum Raman In-Line™ może komunikować się ze sterownikami PLC lub systemami informatycznymi na linii za pomocą protokołów takich jak OPC, Ethernet, Modbus, Profinet i wielu innych. Państwa dane, gdziekolwiek i jakkolwiek ich Państwo potrzebują.
  • Wszechstronność: Chociaż urządzenie zostało zaprojektowane wyłącznie do analizy ilościowej na liniach produkcyjnych, można je zamontować na stojaku na kółkach w celu wykorzystania w różnych procesach lub w zastosowaniach na linii produkcyjnej. Zawiera moduł próbkowania do analizy ciał stałych, cieczy lub półstałych w fiolkach typu Falcon, ze wszystkimi niezbędnymi zabezpieczeniami do bezpiecznej i sprawnej pracy poza linią.

Dlaczego warto wybrać analizator procesów Raman Visum Raman In-Line™?

W IRIS Technology Solutions rozumiemy, że precyzja i niezawodność mają kluczowe znaczenie dla powodzenia procesów przemysłowych. Analizator procesów Raman Visum Raman In-Line™ został opracowany zgodnie z najwyższymi standardami jakości i jest wspierany przez nasz zespół ekspertów, którzy zapewniają wskazówki i wsparcie w celu zapewnienia pomyślnego wdrożenia w każdym środowisku produkcyjnym.

Chcą Państwo dowiedzieć się więcej? Prosimy o kontakt, aby dowiedzieć się, w jaki sposób Visum Raman In-Line™ może zwiększyć wydajność i precyzję Państwa procesów produkcyjnych.

IRIS Technology Solutions

Analiza stopni Brixa

W ostatnich latach przemysł rolno-spożywczy znacznie się rozwinął dzięki wdrożeniu technologii mających na celu poprawę kontroli jakości i wydajności procesów produkcyjnych. Jedną z najistotniejszych technologii w tym zakresie jest spektroskopia w bliskiej podczerwieni (NIRS). Technologia ta wykazała duży potencjał w zakresie nieniszczącej i szybkiej analizy produktów rolnych, takich jak jabłka, umożliwiając pomiar szerokiego zakresu parametrów jakościowych. Niniejszy artykuł ma na celu przedstawienie szczegółowej analizy zastosowania technologii NIRS w ciągłej analizie całych jabłek Golden Delicious, ze szczególnym uwzględnieniem analizy stopnia brix, który jest głównym parametrem kontrolującym dojrzewanie owoców, a także ich konserwację i komercjalizację.

Tradycyjna analiza stopni Brixa w jabłkach

Tradycyjną metodą analizy stopnia Brix jabłek stosowaną w przemyśle jest refraktometria. Chociaż jest to prosta i dość niedroga metoda, jest destrukcyjna, off-line, oparta na losowym i powolnym pobieraniu próbek, co uniemożliwia analizę dużych ilości produkcji.

Zalety technologii NIRS

  • Nieniszczący: W przeciwieństwie do tradycyjnych metod, NIRS nie wymaga niszczenia próbki, co pozwala na analizę owoców w całości i zachowanie ich przydatności do sprzedaży.
  • Szybki: Analiza jest natychmiastowa, z czasem reakcji liczonym w milisekundach.
  • Wieloparametryczna: Pojedyncza analiza NIRS może dostarczyć informacji na temat kilku parametrów jakościowych jednocześnie.
  • Mniejsze straty: Dzięki natychmiastowej identyfikacji owoców o niskiej jakości, można je przekierować przed kontynuowaniem procesu pakowania, zmniejszając marnotrawstwo zasobów.
  • Optymalizacja przechowywania: Technologia NIRS może określić, które owoce mają największy potencjał przechowywania, pomagając firmom lepiej zarządzać zapasami.

Analiza stopni Brixa w jabłkach

Poniższy model NIRS do analiza stopni Brixa został przeprowadzony z 40 próbkami i referencjami odmiany jabłek Golden Delicious. Widma i wartości referencyjne uzyskano z 4 różnych punktów (powtórzeń) każdego jabłka z zestawu kalibracyjnego za pomocą analizatora procesu Visum NIR In-Line™. Na koniec, cyfrowy refraktometr został użyty do uzyskania zestawu wartości referencyjnych.

BRIX_DEGREES_TABLES

Rysunek 1: Stopnie Brix – kluczowe dane analizatora procesu Merit Visum NIR In-Line™

CHARTS_APPLES_BRIX

Rysunek 2: Próbki użyte podczas szkolenia modelu (szare) i automatycznie podzielone wewnętrzne próbki walidacyjne (niebieskie). Rysunek 3: Ryzyko nadmiernego dopasowania dla modelu brix dla jabłek Golden Delicious.

Wnioski: NIRS Analiza stopni Brixa

Dla zakresu próbek zestawu kalibracyjnego (11,1 – 15,8 brix) uzyskano RMSEP (Root Mean Square Error of Prediction) ±0,3 i współczynnik korelacji (R2) 0,93 w odniesieniu do wyników uzyskanych przy użyciu metody referencyjnej. Oprogramowanie Model Builder Visum Master™ automatycznie uruchamia również procedurę jakości widmowej w celu wyeliminowania widmowych wartości odstających , tj. danych, które zostały zidentyfikowane poza polem modelu podczas fazy szkolenia, a na koniec test permutacji w celu określenia ryzyka nadmiernego dopasowania, które można rozumieć jako prawdopodobieństwo, że przeprowadzona kalibracja nie zareaguje odpowiednio na przyszłe próbki (nieużywane podczas kalibracji). W przypadku tego modelu ryzyko nadmiernego dopasowania wyniosło zaledwie 0,0015, wykazując przydatność i dokładność analizatora procesu Visum NIR In-Line™ do ciągłej analizy na liniach sortowania jabłek.

IRIS Technology Solutions
Innovation-pl 7 października 2024

Analiza aktywności wody w paszy dla zwierząt za pomocą Visum Palm™ portable NIR

PHOTO_PIENSO

Analiza aktywności wody w paszy dla zwierząt za pomocą Visum Palm™ portable NIR

Zawartość wody w paszy dla zwierząt jest kluczowym czynnikiem wpływającym na jej jakość i bezpieczeństwo. Woda jest nie tylko niezbędna dla biologicznych funkcji zwierząt, ale także odgrywa kluczową rolę w stabilności paszy podczas przechowywania, konserwacji, aktywności drobnoustrojów i bezpieczeństwa żywności. Wilgotność, a dokładniej aktywność wody (Aw), bezpośrednio wpływa na stabilność produktu i prawdopodobieństwo wystąpienia reakcji wpływających na jego jakość.

W tym artykule przedstawiamy analizę zawartości wody w paszy dla zwierząt za pomocą spektroskopii w podczerwieni w czasie rzeczywistym przy użyciu ręcznego analizatora Visum Palm™ firmy IRIS Technology Solutions SL.

Analiza aktywności wody w paszy dla zwierząt

Aktywność wody (Aw) jest dokładniejszą miarą niż zawartość wilgoci do przewidywania stabilności mikrobiologicznej i okresu przechowywania paszy. Aktywność wody jest definiowana jako stosunek ciśnienia pary wody w paszy do ciśnienia pary czystej wody w tej samej temperaturze. Jest ona wyrażana w skali od 0 do 1, gdzie 1 oznacza obecność czystej wody.

W paszach dla zwierząt typowa wartość Aw mieści się zazwyczaj w zakresie od 0,2 do 0,7 dla produktów suchych, co pozwala na większą stabilność podczas przechowywania. Gdy aktywność wody jest wyższa niż 0,7, rozwój mikroorganizmów, takich jak pleśnie i bakterie chorobotwórcze, jest ułatwiony.

W związku z tym utrzymanie aktywności wody poniżej 0,70 ma kluczowe znaczenie dla zapobiegania rozwojowi drobnoustrojów i zapewnienia bezpieczeństwa pasz.

Po lewej: Wynikowa krzywa regresji dla Aw – próbki kalibracyjne (szary) i próbki walidacyjne (niebieski) Po prawej: Test permutacji Fishera-Pitmana w celu określenia ryzyka nadmiernego dopasowania modelu Aw.

 

Traditional Analysis Method

Najpopularniejszą w branży tradycyjną metodą pomiaru zawartości wody w paszy dla zwierząt jest suszenie w suszarce. Procedura ta obejmuje następujące kroki:

  • Próbka paszy: Określona ilość próbki jest pobierana i ważona.
  • Suszenie: Próbka jest umieszczana w piecu w stałej temperaturze (zwykle między 105°C a 110°C) na określony czas (zwykle między 2 a 4 godzinami).
  • Obliczanie zawartości wody: Pod koniec suszenia próbka jest ponownie ważona, a utrata masy jest obliczana jako ilość odparowanej wody.

Metoda ta jest szeroko stosowana ze względu na jej dokładność i prostotę, chociaż jest czasochłonna i pracochłonna pod względem pobierania próbek.

Określenie aktywności wody za pomocą NIRS w kilka sekund

W celu opracowania modelu predykcyjnego do oznaczania aktywności wody ściśle współpracowaliśmy z meksykańskim producentem karmy dla zwierząt domowych. Łącznie wykorzystano 345 próbek kalibracyjnych w zakresie 0,1 – 1% Aw, z których 20% zostało automatycznie oddzielonych przez oprogramowanie Model Builder Visum Master™ w celu wewnętrznej walidacji metody NIRS.

Ponieważ przetwarzanie danych (widm i referencji laboratoryjnych) jest w pełni zautomatyzowane, oprogramowanie samo wykonuje i stosuje najwygodniejszą procedurę przetwarzania i parametryzacji zgodnie z danymi wejściowymi. Na koniec automatycznie stosuje test permutacji, aby sprawdzić, czy wynikowy model jest przydatny do analizy przyszłych próbek i czy nie jest wynikiem nadmiernego dopasowania, które jest również znane jako ryzyko nadmiernego dopasowania, wskaźnik zaufania do metody analitycznej.

W rezultacie model opracowany w celu przewidywania aktywności wody w paszy dla zwierząt uzyskał współczynnik korelacji (R²) wynoszący 0,96 i RMSEP (średni kwadratowy błąd przewidywania) wynoszący ± 0,04. Potwierdza to zastosowanie przenośnego analizatora NIR Visum Palm™ jako metody czasu rzeczywistego (< 3 sekundy) do określania aktywności wody w paszy i paszy dla zwierząt jako znacznie skuteczniejszej alternatywy dla metody tradycyjnej.

Importance of Water Content Analysis for Food Safety

Kontrolowanie zawartości wody i aktywności wody w paszy dla zwierząt ma zasadnicze znaczenie dla bezpieczeństwa żywności z kilku powodów:

  • Zapobieganie rozwojowi drobnoustrojów: Mikroorganizmy potrzebują wolnej wody do wzrostu i rozmnażania. Jeśli zawartość wilgoci i Aw są zbyt wysokie, ułatwia to wzrost patogenów, takich jak Salmonella, E. coli i pleśnie, które mogą powodować choroby zarówno u zwierząt, jak i ludzi, ponieważ są one powiązane z łańcuchem pokarmowym.
  • Konserwacja produktu: Pasza o kontrolowanej aktywności wody ma dłuższy okres przydatności do spożycia. Wzrost drobnoustrojów i reakcje chemiczne, które powodują pogorszenie jakości składników odżywczych, są zminimalizowane, gdy Aw jest w optymalnych zakresach.
  • Kontrola toksyn: Złe zarządzanie zawartością wody może pozwolić na pojawienie się toksyn grzybiczych, takich jak aflatoksyny, które mogą być bardzo niebezpieczne dla zwierząt, a tym samym dla ludzkiego łańcucha pokarmowego.
  • Utrzymanie jakości odżywczej: Odpowiedni poziom wilgotności zapewnia, że składniki odżywcze obecne w paszy pozostają stabilne. Utlenianie tłuszczu i degradacja witamin są przyspieszone w warunkach wysokiej wilgotności, co obniża jakość odżywczą paszy.
  • Koszty i wydajność: Kontrolowana zawartość wody zmniejsza straty ekonomiczne, ponieważ pasza będzie miała lepszą stabilność podczas transportu i przechowywania, zmniejszając ryzyko strat spowodowanych zanieczyszczeniem lub zepsuciem.

Wnioski z analizy aktywności wody w paszach dla zwierząt

HANDHELD_ANALYZER_BENCHTOP_MODE VISUM_PALM_RENDER_90_DEGREES

Ręczny analizator Visum Palm™ lub analizator laboratoryjny

Kontrolowanie zawartości wody i aktywności wody w paszy dla zwierząt ma kluczowe znaczenie nie tylko dla utrzymania jakości odżywczej paszy, ale także dla zapewnienia bezpieczeństwa żywności i zapobiegania ryzyku związanemu z rozwojem drobnoustrojów i zanieczyszczeniem.

Tradycyjne metody analizy, takie jak suszenie w piecu, zapewniają niezbędne narzędzia do utrzymania tych czynników pod kontrolą, ale są zasobochłonne i czasochłonne w porównaniu z analizą aktywności wody za pomocą spektroskopii w podczerwieni NIRS.

Przenośny analizator Visum Palm™ jest w stanie przewidzieć Aw w próbkach paszy w czasie krótszym niż 3 sekundy z dokładnością ± 0,04, przyczyniając się do właściwego zarządzania aktywnością wody podczas procesu produkcji, co ma kluczowe znaczenie dla zapewnienia jakości paszy, zdrowia zwierząt i zrównoważonego rozwoju produkcji żywności. Jako ręczny lub stacjonarny (laboratoryjny) analizator wieloparametryczny, może być używany jednocześnie do określania zawartości wilgoci, tłuszczu i błonnika, aby wspomnieć o najważniejszych parametrach w produkcji karmy dla zwierząt domowych, stanowiąc w ten sposób podstawowe narzędzie do skutecznej analizy i kontroli produktów, nawet w przypadku surowców rolno-spożywczych.

IRIS Technology Solutions

Real-time cooking degree monitoring of gummies with Visum Raman In-Line™

Jelly sweets, also called jelly candies, jelly beans, jelly fruit candies or gummies, are a broad category of chewy jelly-based candies that have been popular around the world for more than a century and more recently also include vitamins in their recipes for the production of healthy candies.

Depending on the recipe, gummies are made from starch, pectin, gelatin, glucose syrup, sugar, water, sodium citrate, fruit and plant extracts, flavourings, colourings and other additives, all of these ingredients are mixed together and various characteristics are controlled to obtain the best taste and texture. In order to meet these requirements, a critical factor during the production of gummy dough is the degree of starch gelatinisation and therefore a critical factor is to analyse the residual starch after the cooking process.

Level of starch cooking: the gelatinisation process

To achieve the gelatinisation of the gummy mass, starch is often used, of which potato and corn starch are the most popular and are available in a width range of modifications.

Gelatinisation, or 'cooking’, is the process by which the starch granules are subjected to the action of water and temperature, which breaks the hydrogen bonds and dissolves the granules into the candy mass. After being subjected to a subsequent depositing and drying process, the final texture and consistency of the gummy is obtained.

In the confectionery industry, gelatinisation usually takes place in continuous cooking systems

Traditional analysis

At present, there is no inline method to monitor the degree of cooking continuously during production. Although there are several methods to determine the degree of cooking, they are all based on taking samples and analysing them off-line. This technique is labor intensive and requires qualified personnel, in addition to the difficulty it poses to make decisions and be able to correct process parameters in real time and thus avoid soft gummies, with an incorrect texture or subsequent problems in the demoulding process.

One of the methods used to control the end point of the cooking process is carried out in the laboratory using the technique of counting starch granules with a polarised light microscope.

This technique consists of the visual counting of starch particles and, depending on the quantity of particles present in the sample, the analyst can determine whether the cooking has been satisfactory or whether it is necessary to modify process parameters (temperature) or extend the cooking time. If the number of starch granules in the sample is less than or equal to 10, the degree of cooking is considered to be adequate, whereas if the number is higher, the degree of cooking is considered to be insufficient.

 

Starch granules under the polarised light microscope with the area marked in red for counting.

Real-time cooking degree monitoring of gummies

A partnership for the future of the industry

IRIS Technology Solutions SL, a leading Spanish manufacturer of spectroscopy-based solutions for the control and monitoring of industrial processes, in collaboration with the Dutch manufacturer Tanis Confectionery B.V., a worldwide manufacturer of machinery for the production of gummies, have teamed up to develop a real-time method for monitoring the starch gelatinisation and thus offer an alternative, value-added solution to the entire industry. 

Within this framework of collaboration, tests have been carried out for months in the facilities of the Tanis Innovation Center (The Netherlands) using the Visum Raman In-Line™ analyser property of IRIS Technology Solutions SL

Raman spectroscopy is an analytical technique used to observe vibrational, rotational and other low-frequency modes in a system. It relies on the inelastic scattering of monochromatic light, a laser, to provide detailed information on molecular vibrations and chemical composition. Unlike NIR spectroscopy, it is particularly suitable for monitoring aqueous matrices or for determining the concentration of an analyte dissolved in water.

 

This technology is a non-invasive analytical technique that analyses in real time the product flow, in this case the gummy dough, by inserting a food grade immersion probe, capable of providing real time results of what is happening in the process with the appropriate calibration

raman in-line RAMAN_INLINE_TEST

Developing a real-time analytical method

During the test phase, different recipes based on potato starch, corn starch and with a combination of gelatin with starch were manufactured and monitored and cooked at different temperatures to obtain different degrees of starch gelatinisation during the cooking process in order to develop the cooking level prediction algorithm (adequately cooked / undercooked).

While the Visum Raman In-Line™ analyser was acquiring spectra throughout the cooking process of the different batches or recipes, samples were extracted and analysed by the reference method of visual counting using polarised light microscopy.

For the monitoring of the continuous process, the model was developed to determine two final classifications, “Adequately cooked” (≤10 starch granules) and “Undercooked” (>10 starch granules). The result obtained is the outcome of 3 consecutive analyses to confirm the degree of gelatinisation and to avoid any misclassification.

 

Left: comparison of the average pre-processed Raman spectrum of the different recipes used. Right: classification results of the model for five of the recipes. The points above the red dotted line correspond to measurements classified as adequately cooked.

Real-time cooking degree monitoring of gummies Real-time cooking degree monitoring of gummies

Conclusions

From the tests carried out, it could be concluded that the same predictive model can be used to make cooking level predictions for both corn and potato starch-based recipes.

For all batches made from both potato and corn starch the Visum Raman In-Line™ correctly classified their cooking level.

Next to the developed models it is possible to create unique models for unique candy recipes and ingredients with this inline method.

For the recipes with gelatin or modified starch that were analysed, more significant spectral differences were observed, so specific classificatory predictive models were performed for these formulations with similar validation results. 

It is therefore possible to successfully predict the cooking level of both corn and potato starch-based jelly bean dough as well as different modified gelatines with the real-time raman process analyser, a truly more efficient alternative to the traditional and current method of analysis.

Key features of the Visum Raman In-Line™ Process Analyser

  • Sensor ready for use after switch-on (no warm-up required).
  • Analyser designed to operate in industrial environments.
  • Computer and embedded operating system.
  • 785 nm laser excitation source.
  • Internal cooling system stable at -40°C.
  • IP 65-68.
  • Connection to the process via a food grade immersion probe.
  • Compatible with different communication drivers with PLC or SCADA of the plant.
  • It can be easily integrated in any position of the pipe.
  • Low-maintenance device.
  • With the Visum Master™ SMART version software, the user has an AI-supported Model Builder for developing, adjusting or updating predictive models for different recipes or formulations.

 

 

raman analyzer RENDER

Visum Raman In-Line™ process analyser

IRIS Technology Solutions
Industry-4-0-pl, Innovation-pl 25 stycznia 2024

Plastic identification, verification and classification using Visum Palm™

Plastic identification, verification and classification using Visum Palm™

In this article we will address the problem of classification and plastic identification using the Visum Palm™ handheld NIR analyser as an agile, real-time and non-destructive technique useful in different processes, whether in the recycling of post-industrial plastic, in the analysis and classification of post-consumer plastic, in the identification of polymeric raw materials for their industrialisation, or even in areas of research and development of new plastic.

In all these cases, near infrared spectroscopy is presented as a valuable tool used for the characterisation of plastic compared to traditional methods of analysis.

Identification and sorting is important in plastic recycling and in manufacturing when using recycled plastic, as in both cases it must be ensured that the plastic materials are as pure and clean as possible because low levels of impurities can significantly affect the quality and performance of a recycled batch.

Although there are several portable NIR analyzers on the market, it is important to consider the spectral range that the equipment works with, the size of the measurement area (spectrum acquisition) and the spectral resolution (the quality of the spectrum obtained). The new Visum Palm™ analyser has a measuring area of 10 mm diameter, operates in the spectral range 900-1700 nm with a resolution of only 3 nm (↓ nm = ↑ spectral resolution). It is a self-contained device with an embedded computer and touchscreen and therefore does not need to be connected to a computer or smartphone to work with it.

Análise de forragens e espectroscopia nir

The new Visum Palm™, which includes a polymers library, allows readings and determinations to be made at the line without the need for sample preparation in less than 3 seconds. It is also possible to use it as a laboratory device as it has a support base that allows the attachment of different sample holders for the analysis of pellets, flakes or plastic up to 2 mm.

The factory library included in the analyser has the following classes: PMMA, PE, PC, PETG, EVA, PVC, PET, PU, PS, ABS, PA, PP, VIN, PLA, PBT, PMP, POMC, PPS, PVA, PPSU, EMA, PHBV, PAEK, PBAT, PBS, TPES, TPS, MABS, HIPS, MBS, SBC, PCL, PEEK, PHB, SAN, PI, PB.

Extend and develop your own library with Visum Master™

Visum Master™ is a computer software that allows the end user to create, extend and strengthen their own identification, classification and quantification methods or libraries without the need for a specialist or technical knowledge of spectroscopy, making the analyser a truly open system to meet present and future analysis needs (new polymer classes, new suppliers, etc.).

As shown below, it is possible to incorporate spectra of new samples within an existing class or to incorporate new classes and thus keep the library as robust and up-to-date as possible in order to be able to classify or identify plastic.

plastics

Plastic identification

It is a working method that allows the plastic identification analysed within the library available in the analyser. The result obtained, as can be seen below, is the type of polymer with the highest similarity and the following (from highest to lowest similarity).

Image 1: Visum Palm™ screen performing plastic identification

Plastic identification screen visum palm polymers identification

Polymer Verification

As with plastic identification, it is based on a mathematical procedure of similarity but it allows choosing a type of material to be analysed within the identification library to confirm its identity. The result of the verification analysis is PASS / FAIL. In case of a negative result (FAIL), it provides the class corresponding to the type of plastic analysed. Both cases are shown below.

polymers_identification

Plastic classification

In contrast to plastic identification analysis, classification uses machine learning algorithms to accurately analyse and classify samples that are spectrally very similar to each other, where a double check is necessary to determine the polymer class (PET/PETG, for example). Through the Visum Master™ software, the user can create his own classification libraries for the most problematic cases.

As a result of the analysis, the user obtains the corresponding class.

In conclusion, NIR spectroscopy is a very valuable and effective tool for plastic identification or classification and, although not covered in this article, it is also useful for manufacturers of plastic and new formulations to quantify blends. The open nature of the analyser through the Visum Master™ software makes the Visum Palm™ analyser an open, self-contained system that can continuously introduce new samples, spectra and generate different libraries without the need for a specialist.

IRIS Technology Solutions
Ai-pl, Digitalization-pl, Industry-4-0-pl, Innovation-pl, Pharma-4-0-pl 5 września 2023

New Visum Palm™ AI-assisted handheld NIR analyser

handheld nir analyser

New Visum Palm™ AI-assisted handheld NIR analyser

IRIS Technology Solutions introduces the latest version of its Visum Palm™ portable NIR analyser to complement its Visum® range of real-time process analysers for industry.

The new Visum Palm™ is a fully portable NIR spectrophotometer that allows real-time analysis of different substances, products or mixtures, without the need for traditional laboratory and sampling techniques, allowing industry to obtain results on the spot to make decisions or correct production process parameters.

The new generation Visum Palm™ brings with it an innovative design and a radical change in the way users experience NIR technology, now assisted by AI with the Visum Master™ software, so that each manufacturer can automatically create their own predictive models or calibrations according to their control and analysis needs.

 

Design, autonomy and robustness

The Visum Palm™ handheld nir analyser offers an innovative and ergonomic design, as well as the possibility to perform analysis at any time and place without having to connect it to any external electronic device. This is possible because it incorporates an embedded touch screen and computer, which enable all the routine functionalities of the device.

The Visum Palm™ operates in the 900 to 1700 nm range, as this is the band that best combines availability of chemical information with price and technological maturity. It operates mainly in diffuse reflectance mode, for which it has specially designed and patented optics to extract as much information as possible from the sample. Specifically, it has a large illumination area (50 mm diameter) and a collection area of 10 mm. These features differentiate it from similar analysers in terms of its suitability for analysing heterogeneous samples, which is most often the case in real working conditions. In cases where heterogeneity is more evident, the device is configurable to calculate and report the average of a given number of repetitions.

The Visum Palm™ handheld NIR analyser is IP65 compliant, making it resistant to dust, moisture and water. It is also rugged enough to be carried and tested almost anywhere indoors or outdoors and even comes with a stand for desktop or tabletop use.

 

A new AI-assisted user experience

Unlike most common modelling and calibration software on the market, which requires the user to have some technical knowledge of chemometrics or entrust the task to a third party, Visum Master™ PC-based software makes NIR technology even more accessible by automating pre-processing, multivariate analysis algorithm selection and validation. This allows any user to generate models by simply inputting spectra and references (quantitative or qualitative) for routine real-time analysis to replace traditional analysis.

handheld nir

The new software also allows to extend and edit pre-existing models, synchronise with the portable analyser to import spectra, export models, download measurement results, automatically generate analytical method validation reports and audit reports for GMP environments, and to check the metrological performance of the device in a guided manner when needed.

 

For industry and GMP environments

While NIR technology has a myriad of applications in numerous industries such as plastics, food, chemical, agribusiness, wood, biofuels, to mention the most relevant but not the only ones; it is for the pharmaceutical industry and GMP environments where the new Visum Palm™ device introduces significant novelties at the level of usability and functionality. It is 21 CFR Part 11 compliant, allowing the generation and display of an automatic Audit Trail report, the record of all device activity, where comments and observations can be incorporated. It also allows the user to automatically generate the analytical method validations developed and perform metrological checks of the device when required and download the results at a later date.

„NIR technology today must be easy to use and understand, and at the same time it must give the user the freedom and autonomy to exploit it to the full and facilitate their day-to-day work. Technology must be an enabler. We will continue to take further steps in terms of automation and new functionalities because we are convinced that this is the right way forward and what the industry and the people in it need”, says Oonagh Mc Nerney, Director of IRIS Technology Solutions, S.L.

 

The new Visum Palm™ handheld NIR analyser is now available here, where you can also find technical information about the device, videos and contact IRIS Technology Solutions, S.L. for a demonstration or specific enquiry.

 

IRIS Technology Solutions