IRIS Technology presents its solutions at Expoquimia 2023
Analizzatore di processo Raman: Innovazione nel controllo dei processi industriali
Monitoraggio in tempo reale del lattide libero durante la produzione di PLA (acido polilattico)
Controllo dei livelli di lattide libero durante la produzione di PLA in tempo reale
Estrusione reattiva - REX
L’estrusione reattiva (REX) è una tecnica che consente di modificare chimicamente i polimeri durante il processo di estrusione per migliorare le loro proprietà. Combinando reazione ed estrusione, è possibile sfruttare gli effetti sinergici delle forze di taglio e della temperatura, completando la reazione in tempi più brevi e ottenendo direttamente il prodotto nella sua forma finale.
Uno dei vantaggi principali dell’estrusione reattiva è la possibilità di condurre reazioni senza solventi o con una quantità minima rispetto ai processi tradizionali di polimerizzazione batch. Questo si traduce in una significativa riduzione dei costi e delle emissioni, rendendo il processo più sostenibile.
Tuttavia, ogni processo di estrusione reattiva comporta una serie di variabili, come la geometria dell’estrusore, la velocità delle viti, il profilo termico e il rapporto tra le specie reattive e il loro dosaggio. Questi fattori, a loro volta, influenzano il throughput e il tempo di permanenza, rendendo il processo complesso e difficilmente modellabile con regole semplici.
Acido polilattico (PLA) - Controllo dei livelli di lattide
Unità strutturale in PLA- Controllo dei livelli di lattide
L’acido polilattico è un monomero utilizzato per la sintesi del PLA. Si tratta di un bioplastico biodegradabile e bio-based, ottenuto dalla fermentazione anaerobica di risorse alimentari rinnovabili. Il PLA trova applicazione in vari settori, come l’industria degli imballaggi compostabili, la stampa 3D e il settore medico-chirurgico. È un termoplastico rigido, che può essere semicristallino o completamente amorfo, a seconda della purezza dello stereoisomero.
Visum NIR In-Line Probe™: Uno strumento di monitoraggio per il controllo dei livelli di lattide
L’uso di strumenti analitici basati sulla spettroscopia NIR offre informazioni in tempo reale su ciò che avviene all’interno dell’estrusore reattivo durante il processo di polimerizzazione ad anello aperto (ROP) del lattide.
La principale fonte di informazione è la quantità di lattide che non ha reagito o polimerizzato durante il processo. Efficienza, purezza e resa del prodotto finale, sia in termini di peso molecolare che di proprietà meccaniche e termiche, dipendono in gran parte dal controllo del processo.
Visum NIR In-Line Probe™ per il monitoraggio della sintesi del PLA nel processo ROP – Controllo dei livelli di lattide
Visum NIR In-Line Probe™ per il controllo dei livelli di lattide
L’analizzatore Visum NIR In-Line Probe™ – progettato, prodotto e commercializzato da IRIS Technology Solutions, S.L. (Spagna) – è stato utilizzato con successo per monitorare la reazione di policondensazione dell’acido lattico, che normalmente avviene a temperature superiori ai 180 °C.
A differenza del modello Visum NIR In-Line™, la versione Probe è progettata specificamente per ambienti più aggressivi. Utilizza sonde ottiche per trasmittanza, riflettanza o transflettanza, a seconda delle caratteristiche della matrice da monitorare e delle condizioni di processo (temperatura, viscosità, pressione e rischio di esplosione).
Per monitorare la reazione, è stata utilizzata una sonda a riflettanza fissata a una porta del reattore, appositamente modificata per questo scopo.
Precisione delle misurazioni e ottimizzazione del processo
I valori previsti della concentrazione di lattide libero hanno un’incertezza (RMSEP) dell’1,6% w/w, un risultato accettabile considerando che il contenuto residuo di lattide è tipicamente compreso tra il 5% e il 10%. In confronto, un’analisi offline tramite cromatografia (HPLC) richiederebbe circa un giorno, rendendola inadatta per un controllo di processo efficiente.
L’obiettivo finale è ottimizzare il tempo di permanenza nel reattore: più breve è il tempo, meglio è, purché la concentrazione di lattide rimanente sia sufficientemente bassa da garantire la qualità e la purezza del prodotto finale. Impostazioni errate dell’estrusore possono comportare perdite di tempo, energia e materie prime, poiché il processo non è reversibile.
Modelli predittivi basati sull'apprendimento automatico - Controllo dei livelli di lattide
Metriche del modello predittivo di apprendimento automatico e linee di regressione. I punti grigi rappresentano gli spettri di modellizzazione (“training”), mentre i punti rossi rappresentano gli spettri di validazione, che non sono stati inclusi nel set di training. Ordinate: Concentrazioni di L-lattide previste. Ascisse: Concentrazioni di L-lattide di riferimento fornite dal metodo tradizionale (HPLC).
Con il software proprietario Visum Master™ e il suo Model Builder, gli utenti non esperti possono creare facilmente calibrazioni personalizzate, a condizione che siano disponibili spettri di riferimento e concentrazioni di analiti corrispondenti. Grazie agli algoritmi di intelligenza artificiale, la migliore combinazione di pretrattamenti matematici e algoritmi di apprendimento viene selezionata automaticamente.
Ciò significa che l’utente può ampliare l’applicabilità dell’analizzatore online a future applicazioni oltre il caso specifico della produzione di PLA (Controllo dei livelli di lattide).
In sintesi, l’analizzatore Visum NIR In-Line Probe™ consente di ispezionare automaticamente l’intero processo di estrusione reattiva in base alla concentrazione residua di lattide libero, permettendo all’utente di prendere decisioni in tempo reale per ottimizzare i parametri operativi.
