Categoria: Innovation

Innovation-it 4 Dicembre 2024

Monitoraggio in tempo reale del lattide libero durante la produzione di PLA (acido polilattico)

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Controllo dei livelli di lattide libero durante la produzione di PLA in tempo reale

Estrusione reattiva - REX

L’estrusione reattiva (REX) è una tecnica che consente di modificare chimicamente i polimeri durante il processo di estrusione per migliorare le loro proprietà. Combinando reazione ed estrusione, è possibile sfruttare gli effetti sinergici delle forze di taglio e della temperatura, completando la reazione in tempi più brevi e ottenendo direttamente il prodotto nella sua forma finale.

Uno dei vantaggi principali dell’estrusione reattiva è la possibilità di condurre reazioni senza solventi o con una quantità minima rispetto ai processi tradizionali di polimerizzazione batch. Questo si traduce in una significativa riduzione dei costi e delle emissioni, rendendo il processo più sostenibile.

Tuttavia, ogni processo di estrusione reattiva comporta una serie di variabili, come la geometria dell’estrusore, la velocità delle viti, il profilo termico e il rapporto tra le specie reattive e il loro dosaggio. Questi fattori, a loro volta, influenzano il throughput e il tempo di permanenza, rendendo il processo complesso e difficilmente modellabile con regole semplici.

Acido polilattico (PLA) - Controllo dei livelli di lattide

Unità strutturale in PLA- Controllo dei livelli di lattide

L’acido polilattico è un monomero utilizzato per la sintesi del PLA. Si tratta di un bioplastico biodegradabile e bio-based, ottenuto dalla fermentazione anaerobica di risorse alimentari rinnovabili. Il PLA trova applicazione in vari settori, come l’industria degli imballaggi compostabili, la stampa 3D e il settore medico-chirurgico. È un termoplastico rigido, che può essere semicristallino o completamente amorfo, a seconda della purezza dello stereoisomero.

 

Visum NIR In-Line Probe™: Uno strumento di monitoraggio per il controllo dei livelli di lattide

L’uso di strumenti analitici basati sulla spettroscopia NIR offre informazioni in tempo reale su ciò che avviene all’interno dell’estrusore reattivo durante il processo di polimerizzazione ad anello aperto (ROP) del lattide.

La principale fonte di informazione è la quantità di lattide che non ha reagito o polimerizzato durante il processo. Efficienza, purezza e resa del prodotto finale, sia in termini di peso molecolare che di proprietà meccaniche e termiche, dipendono in gran parte dal controllo del processo.

Visum NIR In-LIne Probe™ monitoring

Visum NIR In-Line Probe™ per il monitoraggio della sintesi del PLA nel processo ROP – Controllo dei livelli di lattide

Visum NIR In-Line Probe™ per il controllo dei livelli di lattide

L’analizzatore Visum NIR In-Line Probe™ – progettato, prodotto e commercializzato da IRIS Technology Solutions, S.L. (Spagna) – è stato utilizzato con successo per monitorare la reazione di policondensazione dell’acido lattico, che normalmente avviene a temperature superiori ai 180 °C.

A differenza del modello Visum NIR In-Line™, la versione Probe è progettata specificamente per ambienti più aggressivi. Utilizza sonde ottiche per trasmittanza, riflettanza o transflettanza, a seconda delle caratteristiche della matrice da monitorare e delle condizioni di processo (temperatura, viscosità, pressione e rischio di esplosione).

Per monitorare la reazione, è stata utilizzata una sonda a riflettanza fissata a una porta del reattore, appositamente modificata per questo scopo.

Precisione delle misurazioni e ottimizzazione del processo

I valori previsti della concentrazione di lattide libero hanno un’incertezza (RMSEP) dell’1,6% w/w, un risultato accettabile considerando che il contenuto residuo di lattide è tipicamente compreso tra il 5% e il 10%. In confronto, un’analisi offline tramite cromatografia (HPLC) richiederebbe circa un giorno, rendendola inadatta per un controllo di processo efficiente.

L’obiettivo finale è ottimizzare il tempo di permanenza nel reattore: più breve è il tempo, meglio è, purché la concentrazione di lattide rimanente sia sufficientemente bassa da garantire la qualità e la purezza del prodotto finale. Impostazioni errate dell’estrusore possono comportare perdite di tempo, energia e materie prime, poiché il processo non è reversibile.

Modelli predittivi basati sull'apprendimento automatico - Controllo dei livelli di lattide

Metriche del modello predittivo di apprendimento automatico e linee di regressione. I punti grigi rappresentano gli spettri di modellizzazione (“training”), mentre i punti rossi rappresentano gli spettri di validazione, che non sono stati inclusi nel set di training. Ordinate: Concentrazioni di L-lattide previste. Ascisse: Concentrazioni di L-lattide di riferimento fornite dal metodo tradizionale (HPLC).

Con il software proprietario Visum Master™ e il suo Model Builder, gli utenti non esperti possono creare facilmente calibrazioni personalizzate, a condizione che siano disponibili spettri di riferimento e concentrazioni di analiti corrispondenti. Grazie agli algoritmi di intelligenza artificiale, la migliore combinazione di pretrattamenti matematici e algoritmi di apprendimento viene selezionata automaticamente.

Ciò significa che l’utente può ampliare l’applicabilità dell’analizzatore online a future applicazioni oltre il caso specifico della produzione di PLA (Controllo dei livelli di lattide).

In sintesi, l’analizzatore Visum NIR In-Line Probe™ consente di ispezionare automaticamente l’intero processo di estrusione reattiva in base alla concentrazione residua di lattide libero, permettendo all’utente di prendere decisioni in tempo reale per ottimizzare i parametri operativi.

Di IRIS Technology Solutions
Innovation-it 11 Novembre 2024

Analizzatore di processo Raman: Innovazione nel controllo dei processi industriali

Analizzatore Raman
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Innovazione nel controllo dei processi industriali grazie all'analizzatore di processo Raman Visum Raman In-Line™

La tecnologia Raman ha rivoluzionato il modo in cui i settori industriali conducono le analisi chimiche, consentendo misurazioni precise e in tempo reale senza contatto diretto con il materiale. IRIS Technology Solutions è orgogliosa di presentare Visum Raman In-Line™, un analizzatore di processo Raman robusto e ad alte prestazioni, progettato per soddisfare le esigenze dell’industria moderna e facilitare il controllo dei processi industriali in applicazioni critiche.

Che cos'è la spettroscopia Raman?

La spettroscopia Raman è una tecnica analitica basata sull’interazione della luce laser con le molecole di un campione. Quando il laser è incidente sul campione, una parte della luce viene diffusa a frequenze diverse da quella del laser originale. Queste differenze di frequenza, chiamate spostamenti Raman, sono caratteristiche uniche di ogni molecola e consentono di identificare e quantificare con precisione i composti.

Applicazioni della tecnologia Raman nell'industria

La tecnologia Raman è ampiamente utilizzata in settori come quello farmaceutico, chimico, biotecnologico, alimentare e delle bevande, dove il monitoraggio preciso e in tempo reale di vari parametri è essenziale per ottimizzare i processi, ridurre i tempi e standardizzare la qualità. La tecnologia Raman consente di:

  • Monitoraggio in tempo reale delle reazioni chimiche.
  • Ottimizzazione dei processi di miscelazione e dissoluzione.
  • Controllo della qualità dei prodotti senza necessità di contatto diretto.
  • Analisi non invasiva della composizione chimica di diverse matrici o prodotti.
Analizzatore Raman

Analizzatore di processo Raman: Visum Raman In-Line™

Analizzatore di processo Raman Visum Raman In-Line™: Innovazione e precisione per l'analisi in linea

L’analizzatore Visum Raman In-Line™ di IRIS Technology Solutions si distingue come strumento analitico all’avanguardia, specificamente progettato per monitorare i processi industriali in tempo reale. Ecco alcune caratteristiche chiave di questa apparecchiatura:

  • Laser ad alta stabilità: Dotato di un laser da 785 nm, che riduce il rischio di fluorescenza e garantisce misure precise in varie matrici, sia solide che liquide o semisolide.
  • Alta potenza e velocità: Dispone di un laser di Classe 4 con un’uscita di 500 mW, che consente una migliore acquisizione del segnale in diverse fasi del processo, indipendentemente dall’assorbimento della matrice, e permette una raccolta dei dati più chiara, accurata e veloce.
  • Tempo di riscaldamento ridotto: A differenza della maggior parte degli analizzatori Raman di processo industriali, la sorgente di luce laser ha un tempo di riscaldamento di soli 5 minuti.
  • Integrazione in linea: Il design compatto e resistente dell’analizzatore di processo Raman, il Visum Raman In-Line™, con un modulo di misura e un modulo di sicurezza e monitoraggio, consente l’integrazione diretta nelle linee di produzione utilizzando una sonda a immersione. Consultate il nostro team di esperti per conoscere l’intera gamma di possibilità.
  • Sensori ad alta risoluzione: Utilizza sensori avanzati che forniscono dati ad alta risoluzione spettrale (11 cm-¹) nell’intervallo 150 – 3.000 cm-¹, consentendo l’identificazione e la quantificazione precisa dei componenti anche a concentrazioni inferiori allo 0,01 p/p.
  • Modellazione automatica: Il nostro software Visum Master™ è unico per la sua capacità di generare modelli predittivi automaticamente e senza conoscenze specialistiche, utilizzando un Model Builder. Include anche una versione specifica per le GMP, che soddisfa tutti i requisiti dell’industria farmaceutica.
  • Connettività completa: Il nostro analizzatore di processo Raman Visum Raman In-Line™ può comunicare con i PLC o i sistemi informativi in linea utilizzando protocolli come OPC, Ethernet, Modbus, Profinet e molti altri. I vostri dati, dove e come vi servono.
  • Versatilità: Sebbene sia stato progettato esclusivamente per l’analisi quantitativa nelle linee di produzione, può essere montato su un rack su ruote per essere utilizzato in diversi processi o in applicazioni in linea. Include un modulo di campionamento per analizzare solidi, liquidi o semisolidi in fiale di tipo Falcon, con tutte le protezioni necessarie per un funzionamento sicuro e agile fuori linea.

Perché scegliere l'analizzatore di processo Raman Visum Raman In-Line™?

IRIS Technology Solutions è consapevole che precisione e affidabilità sono essenziali per il successo dei processi industriali. L’analizzatore di processo Raman Visum Raman In-Line™ è stato sviluppato secondo i più alti standard di qualità ed è supportato dal nostro team di esperti, che fornisce indicazioni e assistenza per garantire un’implementazione di successo in qualsiasi ambiente di produzione.

Siete interessati a saperne di più? Contattateci per scoprire come il Visum Raman In-Line™ può migliorare l’efficienza e la precisione dei vostri processi produttivi.

Di IRIS Technology Solutions
Innovation-it 9 Ottobre 2024

Analisi gradi Brix delle mele mediante spettroscopia NIR in tempo reale

NIRS analysis of Brix degrees
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Analisi gradi Brix

Negli ultimi anni l’industria agroalimentare ha compiuto notevoli progressi grazie all’implementazione di tecnologie per migliorare il controllo della qualità e l’efficienza dei processi produttivi. Una delle tecnologie più rilevanti a questo proposito è la spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS). Questa tecnologia ha dimostrato un grande potenziale per l’analisi rapida e non distruttiva di prodotti agricoli, come le mele, consentendo la misurazione di un’ampia gamma di parametri qualitativi. Il presente lavoro si propone di presentare un’analisi dettagliata dell’applicazione della tecnologia NIRS nell’analisi in continuo di mele Golden Delicious intere, con particolare attenzione all’analisi del grado brix, che è il parametro principale per il controllo della maturazione del frutto, nonché per la sua conservazione e commercializzazione.

Analisi tradizionale dei gradi brix nelle mele vs Analisi gradi Brix mediante spettroscopia NIR

Il metodo tradizionale di analisi del grado Brix delle mele utilizzato nell’industria è la rifrattometria. Pur essendo un metodo semplice e abbastanza economico, è distruttivo, fuori linea, basato su campionamenti casuali e lenti, il che rende impossibile l’analisi di grandi volumi di produzione.

Vantaggi della tecnologia NIRS nell'analisi gradi brix

  • Non distruttivo: A differenza dei metodi tradizionali, la NIRS non richiede la distruzione del campione, consentendo di analizzare il frutto nella sua interezza e mantenendolo idoneo alla commercializzazione.
  • Veloce: L’analisi è immediata, con tempi di risposta in millisecondi.
  • Multiparametrica: Una singola analisi NIRS può fornire informazioni su diversi parametri qualitativi contemporaneamente.
  • Riduzione degli sprechi: Identificando immediatamente i frutti di scarsa qualità, è possibile deviarli prima che proseguano nel processo di confezionamento, riducendo lo spreco di risorse.
  • Ottimizzazione dello stoccaggio: La tecnologia NIRS può identificare quali frutti hanno il maggior potenziale di conservazione, aiutando le aziende a gestire meglio le scorte.

Analisi gradi Brix delle mele con la spettroscopia NIR

Il seguente modello NIRS per l’analisi del grado brix è stato eseguito con 40 campioni e riferimenti della varietà Golden Delicious. Gli spettri e i riferimenti sono stati ottenuti da 4 punti diversi (repliche) di ciascuna mela dal set di calibrazione con l’analizzatore di processo Visum NIR In-Line™. Infine, è stato utilizzato un rifrattometro digitale per ottenere la serie di valori di riferimento.

Figura 1: Analisi Gradi Brix – Figure chiave dell’analizzatore di processo Merit Visum NIR In-Line™

Figura 2: Campioni utilizzati durante l’addestramento del modello (grigio) e campioni di validazione interna suddivisi automaticamente (blu). Figura 3: Rischio di overfitting per il modello brix per le mele Golden Delicious.

Conclusioni: Analisi gradi Brix mediante spettroscopia NIR

Per l’intervallo di campioni del set di calibrazione (11,1 – 15,8 brix), sono stati ottenuti un RMSEP (Root Mean Square Error of Prediction) di ±0,3 e un coefficiente di correlazione (R2) di 0,93 rispetto ai risultati ottenuti con il metodo di riferimento. Il software Model Builder Visum Master™ esegue automaticamente anche una routine di qualità spettrale per eliminare gli outlier spettrali, ossia i dati identificati al di fuori del campo del modello durante la fase di addestramento, e infine un test di permutazione per determinare il rischio di overfitting, che può essere inteso come la probabilità che la calibrazione eseguita non risponda adeguatamente ai campioni futuri (non utilizzati durante la calibrazione). Per questo modello il rischio di overfitting è stato solo di 0,0015, dimostrando l’utilità e l’accuratezza dell’analizzatore di processo Visum NIR In-Line™ per l’analisi continua sulle linee di selezione delle mele.

Di IRIS Technology Solutions
Innovation-it 7 Ottobre 2024

Analisi dell’attività dell’acqua nei mangimi per animali con il NIR portatile Visum Palm™

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Analisi dell'attività dell'acqua nei mangimi per animali

Il contenuto di acqua nei mangimi animali è un fattore critico per la qualità e la sicurezza dei mangimi. L’acqua non solo è essenziale per le funzioni biologiche degli animali, ma svolge anche un ruolo cruciale nella stabilità dei mangimi durante lo stoccaggio, la conservazione, l’attività microbica e la sicurezza alimentare. L’umidità, o più specificamente l’attività dell’acqua (Aw), influenza direttamente la stabilità del prodotto e la probabilità di reazioni che ne compromettono la qualità.

In questo articolo presentiamo l’analisi del contenuto di acqua nei mangimi animali mediante spettroscopia a infrarossi in tempo reale con l’analizzatore portatile Visum Palm™ di IRIS Technology Solutions SL.

Analyse de l'activité de l'eau

Analisi dell'attività dell'acqua nei mangimi

L’attività dell’acqua (Aw) è una misura più accurata del contenuto di umidità per prevedere la stabilità microbiologica e la durata di conservazione dei mangimi. L’attività dell’acqua è definita come il rapporto tra la pressione di vapore dell’acqua nel mangime e la pressione di vapore dell’acqua pura alla stessa temperatura. Si esprime su una scala da 0 a 1, dove 1 indica la presenza di acqua pura.

Negli alimenti per animali, il valore Aw tipico è in genere compreso tra 0,2 e 0,7 per i prodotti secchi, il che consente una maggiore stabilità durante lo stoccaggio. Quando l’attività dell’acqua è superiore a 0,7, la crescita di microrganismi come muffe e batteri patogeni è facilitata.

Pertanto, mantenere l’attività dell’acqua al di sotto di 0,70 è fondamentale per prevenire la crescita microbica e garantire la sicurezza dei mangimi.

Análisis de Actividad de Agua Análisis de Actividad de Agua

A sinistra: Curva di regressione risultante per Aw – campioni di calibrazione (grigio) e campioni di validazione (blu) Destra: test di permutazione di Fisher-Pitman per determinare il rischio di overfitting del modello Aw.

Metodo di analisi tradizionale

Il metodo tradizionale più diffuso nell’industria per misurare il contenuto d’acqua nei mangimi è l’essiccazione in forno o in fornetto. Questa procedura prevede le seguenti fasi:

  • Campione di mangime: una quantità specifica di campione viene estratta e pesata.
  • Essiccazione: il campione viene posto in un forno a temperatura costante (di solito tra 105°C e 110°C) per un certo periodo di tempo (di solito tra 2 e 4 ore).
  • Calcolo del contenuto d’acqua: al termine dell’essiccazione, il campione viene ripesato e la perdita di peso viene calcolata come quantità di acqua evaporata.

Questo metodo è ampiamente utilizzato per la sua accuratezza e semplicità, sebbene richieda molto tempo e lavoro in termini di campionamento e preparazione del campione.

Determinazione dell'attività dell'acqua con NIRS in pochi secondi

Per lo sviluppo del modello predittivo per la determinazione dell’attività dell’acqua, abbiamo lavorato a stretto contatto con un rinomato produttore messicano di alimenti per animali domestici. In totale sono stati utilizzati 345 campioni di calibrazione nell’intervallo 0,1 – 1 Aw, di cui il 20% è stato separato automaticamente dal software Model Builder Visum Master™ per la validazione interna del metodo NIRS.

Poiché l’elaborazione dei dati (spettri e riferimenti di laboratorio) è completamente automatizzata, il software stesso esegue e applica la routine di elaborazione e le parametrizzazioni più convenienti in base ai dati di ingresso. Alla fine, applica automaticamente un test di permutazione per verificare che il modello risultante sia utile per l’analisi di campioni futuri e che non sia il prodotto di un overfitting, noto come rischio di overfitting, un indicatore della fiducia nel metodo analitico.

Di conseguenza, il modello sviluppato per prevedere l’attività dell’acqua negli alimenti per animali ha prodotto un coefficiente di correlazione (R²) di 0,96 e un RMSEP (errore quadratico medio di previsione) di ± 0,04. Ciò convalida l’uso dell’analizzatore NIR portatile Visum Palm™ come metodo in tempo reale (< 3 secondi) per determinare l’attività dell’acqua nei mangimi e negli alimenti per animali come alternativa molto più efficiente al metodo tradizionale.

Importanza dell'analisi del contenuto d'acqua per la sicurezza alimentare

Il controllo del contenuto e dell’attività dell’acqua nei mangimi è essenziale per la sicurezza alimentare per diversi motivi:

  • Prevenzione della crescita microbica: i microrganismi hanno bisogno di acqua libera per crescere e riprodursi. Se il contenuto di umidità e l’Aw sono troppo elevati, ciò facilita la crescita di agenti patogeni come Salmonella, E. coli e muffe, che possono causare malattie sia negli animali che nell’uomo, essendo legati alla catena alimentare.
  • Conservazione del prodotto: un mangime con attività idrica controllata ha una durata di conservazione più lunga. La crescita microbica e le reazioni chimiche che causano il deterioramento dei nutrienti sono ridotte al minimo quando l’Aw è nei limiti ottimali.
  • Controllo delle tossine: una cattiva gestione del contenuto d’acqua può consentire la comparsa di tossine fungine, come le aflatossine, che possono essere altamente pericolose per gli animali e quindi per la catena alimentare umana.
  • Mantenimento della qualità nutrizionale: un livello di umidità adeguato garantisce la stabilità dei nutrienti presenti nel mangime. L’ossidazione dei grassi e la degradazione delle vitamine sono accelerate in condizioni di elevata umidità, riducendo la qualità nutrizionale del mangime.
  • Costi ed efficienza: un contenuto d’acqua controllato riduce le perdite economiche, poiché il mangime avrà una migliore stabilità durante il trasporto e lo stoccaggio, riducendo il rischio di perdite dovute a contaminazione o deterioramento.

Conclusioni dell'analisi dell'attività dell'acqua nei mangimi per animali

Analizzatore palmare o da laboratorio Visum Palm™

 

Il controllo del contenuto e dell’attività dell’acqua nei mangimi è fondamentale non solo per mantenere la qualità nutrizionale dei mangimi, ma anche per garantire la sicurezza alimentare e prevenire i rischi associati alla crescita e alla contaminazione microbica.

I metodi di analisi tradizionali, come l’essiccazione in forno, forniscono strumenti essenziali per tenere sotto controllo questi fattori, ma richiedono risorse e tempo rispetto all’analisi dell’attività dell’acqua con la spettroscopia a infrarossi NIRS.

L’analizzatore portatile Visum Palm™ è in grado di prevedere l’Aw nei campioni di mangime in meno di 3 secondi con un’accuratezza di ± 0,04, contribuendo alla corretta gestione dell’attività dell’acqua durante il processo di produzione, che è fondamentale per garantire la qualità dei mangimi, la salute degli animali e la sostenibilità della produzione alimentare. Come analizzatore multiparametrico portatile o da banco (laboratorio), può essere utilizzato contemporaneamente per determinare il contenuto di umidità, grassi e fibre, per citare i parametri più importanti nella produzione di alimenti per animali domestici, costituendo così uno strumento fondamentale per efficaci controlli analitici e di prodotto, anche per le materie prime agroalimentari.

Di IRIS Technology Solutions
Innovation-it 30 Settembre 2024

Monitoraggio in tempo reale del grado di cottura delle caramelle gommose con Visum Raman In-Line

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Monitoraggio in tempo reale del grado di cottura delle caramelle gommose con Visum Raman In-Line

Le caramelle di gelatina, chiamate anche caramelle di gelatina, fagioli di gelatina, caramelle di gelatina alla frutta o gommose, sono un’ampia categoria di caramelle gommose a base di gelatina che sono popolari in tutto il mondo da oltre un secolo e che, più recentemente, includono anche le vitamine nelle loro ricette per la produzione di caramelle salutari.

A seconda della ricetta, le caramelle sono composte da amido, pectina, gelatina, sciroppo di glucosio, zucchero, acqua, citrato di sodio, estratti di frutta e piante, aromi, coloranti e altri additivi; tutti questi ingredienti vengono mescolati insieme e le varie caratteristiche vengono controllate per ottenere il gusto e la consistenza migliori. Per soddisfare questi requisiti, un fattore critico durante la produzione di pasta gommosa è il grado di gelatinizzazione dell’amido e quindi un fattore critico è l’analisi dell’amido residuo dopo il processo di cottura.

Livello di cottura dell'amido: il processo di gelatinizzazione

Per ottenere la gelatinizzazione della massa gommosa, si utilizza spesso l’amido, di cui l’amido di patate e di mais sono i più diffusi e sono disponibili in un’ampia gamma di modifiche.

La gelatinizzazione, o “cottura”, è il processo mediante il quale i granuli di amido vengono sottoposti all’azione dell’acqua e della temperatura, che rompe i legami idrogeno e scioglie i granuli nella massa gommosa. Dopo essere stata sottoposta a un successivo processo di deposito e asciugatura, si ottiene la consistenza finale della caramella.

Nell’industria dolciaria, la gelatinizzazione avviene solitamente in sistemi di cottura continua

Analisi tradizionale

Attualmente non esiste un metodo in linea per monitorare il grado di cottura in modo continuo durante la produzione. Sebbene esistano diversi metodi per determinare il grado di cottura, tutti si basano sul prelievo di campioni e sulla loro analisi off-line. Questa tecnica richiede molta manodopera e personale qualificato, oltre alla difficoltà di prendere decisioni e di poter correggere i parametri di processo in tempo reale, evitando così gommosi morbidi, con una consistenza non corretta o successivi problemi nel processo di sformatura.

Uno dei metodi utilizzati per controllare il punto finale del processo di cottura viene effettuato in laboratorio con la tecnica del conteggio dei granuli di amido al microscopio a luce polarizzata.

Questa tecnica consiste nel conteggio visivo delle particelle di amido e, in base alla quantità di particelle presenti nel campione, l’analista può stabilire se la cottura è stata soddisfacente o se è necessario modificare i parametri di processo (temperatura) o prolungare il tempo di cottura. Se il numero di granuli di amido nel campione è inferiore o uguale a 10, il grado di cottura è considerato adeguato, mentre se il numero è superiore, il grado di cottura è considerato insufficiente.

 

Granuli di amido al microscopio a luce polarizzata con l’area contrassegnata in rosso per il conteggio.

grado di cottura delle caramelle

Una partnership per il futuro del settore

IRIS Technology Solutions SL, azienda spagnola leader nella produzione di soluzioni basate sulla spettroscopia per il controllo e il monitoraggio dei processi industriali, in collaborazione con l’azienda olandese Tanis Confectionery B.V., produttrice a livello mondiale di macchinari per la produzione di gummies, si sono unite per sviluppare un metodo in tempo reale per il monitoraggio della gelatinizzazione dell’amido e offrire così una soluzione alternativa e a valore aggiunto all’intero settore.

Nell’ambito di questa collaborazione, i test sono stati condotti per mesi nelle strutture del Tanis Innovation Center (Paesi Bassi) utilizzando l’analizzatore Visum Raman In-Line™ di IRIS Technology Solutions SL.

La spettroscopia Raman è una tecnica analitica utilizzata per osservare modi vibrazionali, rotazionali e altri modi a bassa frequenza in un sistema. Si basa sulla diffusione anelastica di luce monocromatica, un laser, per fornire informazioni dettagliate sulle vibrazioni molecolari e sulla composizione chimica. A differenza della spettroscopia NIR, è particolarmente adatta per il monitoraggio di matrici acquose o per determinare la concentrazione di un analita disciolto in acqua.

 

Questa tecnologia è una tecnica analitica non invasiva che analizza in tempo reale il flusso del prodotto, in questo caso l’impasto gommoso, inserendo una sonda a immersione di grado alimentare, in grado di fornire risultati in tempo reale di ciò che sta accadendo nel processo con l’opportuna calibrazione.

raman in-line Contrôle en temps réel du degré de cuisson des gommes

Sviluppo di un metodo analitico in tempo reale

Durante la fase di test, sono state realizzate e monitorate diverse ricette a base di fecola di patate, amido di mais e con una combinazione di gelatina e amido, cotte a diverse temperature per ottenere diversi gradi di gelatinizzazione dell’amido durante il processo di cottura, al fine di sviluppare l’algoritmo di previsione del livello di cottura (adeguatamente cotto/sottocotto).

Mentre l’analizzatore Visum Raman In-Line™ acquisiva gli spettri durante il processo di cottura dei diversi lotti o ricette, i campioni venivano estratti e analizzati con il metodo di riferimento del conteggio visivo utilizzando la microscopia a luce polarizzata.

Per il monitoraggio del processo continuo, il modello è stato sviluppato per determinare due classificazioni finali, “Adeguatamente cotto” (≤10 granuli di amido) e “Sottocotto” (>10 granuli di amido). Il risultato ottenuto è il frutto di 3 analisi consecutive per confermare il grado di gelatinizzazione ed evitare errori di classificazione.

 

A sinistra: confronto dello spettro Raman medio pre-elaborato delle diverse ricette utilizzate. A destra: risultati della classificazione del modello per cinque ricette. I punti al di sopra della linea rossa tratteggiata corrispondono a misure classificate come adeguatamente cotte.

Real-time cooking degree monitoring of gummies Real-time cooking degree monitoring of gummies

Conclusioni

Dai test effettuati, si è potuto concludere che lo stesso modello predittivo può essere utilizzato per fare previsioni sul livello di cottura di ricette a base di amido di mais e di patate.

Per tutti i lotti realizzati con amido di patate e di mais, Visum Raman In-Line™ha classificato correttamente il livello di cottura.

Oltre ai modelli sviluppati, con questo metodo in linea è possibile creare modelli unici per ricette di caramelle e ingredienti particolari.

Per le ricette con gelatina o amido modificato che sono state analizzate, sono state osservate differenze spettrali più significative, quindi sono stati eseguiti modelli predittivi classificatori specifici per queste formulazioni con risultati di convalida simili.

È quindi possibile prevedere con successo il livello di cottura di impasti di gelatine a base di amido di mais e di patate e di diverse gelatine modificate con l’analizzatore di processo raman in tempo reale, un’alternativa davvero più efficiente al metodo di analisi tradizionale e attuale.

Caratteristiche principali del Visum Raman In-Line™ Process Analyser

  • Sensore pronto all’uso dopo l’accensione (non richiede riscaldamento).
  • Analizzatore progettato per operare in ambienti industriali.
  • Computer e sistema operativo incorporato.
  • Sorgente di eccitazione laser a 785 nm.
  • Sistema di raffreddamento interno stabile a -40°C.
  • IP 65-68.
  • Connessione al processo tramite una sonda a immersione per alimenti.
  • Compatibile con diversi driver di comunicazione con PLC o SCADA dell’impianto.
  • Può essere facilmente integrato in qualsiasi posizione della tubazione.
  • Dispositivo a bassa manutenzione.
  • Con il software Visum Master™ versione SMART, l’utente dispone di un Model Builder supportato da AI per sviluppare, regolare o aggiornare modelli predittivi per diverse ricette o formulazioni.
raman analyzer

Analizzatore di processo Visum Raman In-Line™

Di IRIS Technology Solutions
Industry-4-0-it, Innovation-it 25 Gennaio 2024

Plastic identification, verification and classification using Visum Palm™

identificación, verificación y clasificación
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Plastic identification, verification and classification using Visum Palm™

In this article we will address the problem of classification and plastic identification using the Visum Palm™ handheld NIR analyser as an agile, real-time and non-destructive technique useful in different processes, whether in the recycling of post-industrial plastic, in the analysis and classification of post-consumer plastic, in the identification of polymeric raw materials for their industrialisation, or even in areas of research and development of new plastic.

In all these cases, near infrared spectroscopy is presented as a valuable tool used for the characterisation of plastic compared to traditional methods of analysis.

Identification and sorting is important in plastic recycling and in manufacturing when using recycled plastic, as in both cases it must be ensured that the plastic materials are as pure and clean as possible because low levels of impurities can significantly affect the quality and performance of a recycled batch.

Although there are several portable NIR analyzers on the market, it is important to consider the spectral range that the equipment works with, the size of the measurement area (spectrum acquisition) and the spectral resolution (the quality of the spectrum obtained). The new Visum Palm™ analyser has a measuring area of 10 mm diameter, operates in the spectral range 900-1700 nm with a resolution of only 3 nm (↓ nm = ↑ spectral resolution). It is a self-contained device with an embedded computer and touchscreen and therefore does not need to be connected to a computer or smartphone to work with it.

Análise de forragens e espectroscopia nir

The new Visum Palm™, which includes a polymers library, allows readings and determinations to be made at the line without the need for sample preparation in less than 3 seconds. It is also possible to use it as a laboratory device as it has a support base that allows the attachment of different sample holders for the analysis of pellets, flakes or plastic up to 2 mm.

The factory library included in the analyser has the following classes: PMMA, PE, PC, PETG, EVA, PVC, PET, PU, PS, ABS, PA, PP, VIN, PLA, PBT, PMP, POMC, PPS, PVA, PPSU, EMA, PHBV, PAEK, PBAT, PBS, TPES, TPS, MABS, HIPS, MBS, SBC, PCL, PEEK, PHB, SAN, PI, PB.

Extend and develop your own library with Visum Master™

Visum Master™ is a computer software that allows the end user to create, extend and strengthen their own identification, classification and quantification methods or libraries without the need for a specialist or technical knowledge of spectroscopy, making the analyser a truly open system to meet present and future analysis needs (new polymer classes, new suppliers, etc.).

As shown below, it is possible to incorporate spectra of new samples within an existing class or to incorporate new classes and thus keep the library as robust and up-to-date as possible in order to be able to classify or identify plastic.

plastics

Plastic identification

It is a working method that allows the plastic identification analysed within the library available in the analyser. The result obtained, as can be seen below, is the type of polymer with the highest similarity and the following (from highest to lowest similarity).

Image 1: Visum Palm™ screen performing plastic identification

identification of polymers polymers identification

Polymer Verification

As with plastic identification, it is based on a mathematical procedure of similarity but it allows choosing a type of material to be analysed within the identification library to confirm its identity. The result of the verification analysis is PASS / FAIL. In case of a negative result (FAIL), it provides the class corresponding to the type of plastic analysed. Both cases are shown below.

polymers_identification

Plastic classification

In contrast to plastic identification analysis, classification uses machine learning algorithms to accurately analyse and classify samples that are spectrally very similar to each other, where a double check is necessary to determine the polymer class (PET/PETG, for example). Through the Visum Master™ software, the user can create his own classification libraries for the most problematic cases.

As a result of the analysis, the user obtains the corresponding class.

In conclusion, NIR spectroscopy is a very valuable and effective tool for plastic identification or classification and, although not covered in this article, it is also useful for manufacturers of plastic and new formulations to quantify blends. The open nature of the analyser through the Visum Master™ software makes the Visum Palm™ analyser an open, self-contained system that can continuously introduce new samples, spectra and generate different libraries without the need for a specialist.

Di IRIS Technology Solutions
Industry-4-0-it, Innovation-it 10 Ottobre 2023

IRIS Technology Solutions at Alimentaria FoodTech 2023

foodte
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IRIS Technology Solutions at Alimentaria FoodTech 2023

At the end of September, IRIS Technology Solutions presented at Alimentaria FoodTech trade show 2023 Barcelona the various real-time quality and process control solutions for the industry that the Catalan company manufactures and markets under the Visum® brand.

Alimentaria-FoodTech is the machinery, technology and ingredients show that integrates the food processing and preservation value chain. It is a transversal fair that serves the food and beverage production industry from raw materials to commercial distribution.

Visum® Solutions

Visum® solutions optimize and digitize quality control on different production lines. They operate on the basis of NIR, Raman, Hyperspectral and Machine Vision spectroscopy, providing real-time information for decision making and rectification of production processes. In addition, trade show participants were able to see first-hand the new Visum Palm™ handheld NIR analyser.

handheld nir analyser

The new Visum Palm™ analyzer has an innovative and ergonomic design, as well as the possibility to perform analysis at any time and place without the need to connect it to any external electronic device. This is possible because it incorporates an embedded touch screen and computer, which allow all the routine functionalities of the device.

In addition, it has the Visum Master™, this software, unlike the most common modeling and calibration software on the market, with which the user has to have certain technical knowledge about chemometrics or entrust such a task to a third party.

It allows to perform calibrations in an automated and agile way only by incorporating spectra and references (quantitative or qualitative), in addition to other functionalities.

Shealthy Project

shealthy

IRIS Technology Solutions has also presented at FoodTech the European SHEALTHY project, which seeks to evaluate and develop an optimal combination of non-thermal sanitization, preservation and stabilization methods to improve safety (inactivation of pathogens and spoilage microorganisms) while preserving nutritional quality (up to 30%) and extending shelf life (up to 50%) of F&V products. By combining and modulating non-thermal technologies with minimal processing operations, SHEALTHY’s approach will finally be able to meet today’s growing consumer demand for healthy food.

Di IRIS Technology Solutions
Ai-it, Digitalization-it, Industry-4-0-it, Innovation-it, Pharma-4-0-it 5 Settembre 2023

New Visum Palm™ AI-assisted handheld NIR analyser

handheld nir analyser
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New Visum Palm™ AI-assisted handheld NIR analyser

IRIS Technology Solutions introduces the latest version of its Visum Palm™ portable NIR analyser to complement its Visum® range of real-time process analysers for industry.

The new Visum Palm™ is a fully portable NIR spectrophotometer that allows real-time analysis of different substances, products or mixtures, without the need for traditional laboratory and sampling techniques, allowing industry to obtain results on the spot to make decisions or correct production process parameters.

The new generation Visum Palm™ brings with it an innovative design and a radical change in the way users experience NIR technology, now assisted by AI with the Visum Master™ software, so that each manufacturer can automatically create their own predictive models or calibrations according to their control and analysis needs.

 

Design, autonomy and robustness

The Visum Palm™ analyser offers an innovative and ergonomic design, as well as the possibility to perform analysis at any time and place without having to connect it to any external electronic device. This is possible because it incorporates an embedded touch screen and computer, which enable all the routine functionalities of the device.

The Visum Palm™ operates in the 900 to 1700 nm range, as this is the band that best combines availability of chemical information with price and technological maturity. It operates mainly in diffuse reflectance mode, for which it has specially designed and patented optics to extract as much information as possible from the sample. Specifically, it has a large illumination area (50 mm diameter) and a collection area of 10 mm. These features differentiate it from similar analysers in terms of its suitability for analysing heterogeneous samples, which is most often the case in real working conditions. In cases where heterogeneity is more evident, the device is configurable to calculate and report the average of a given number of repetitions.

The Visum Palm™ analyser is IP65 compliant, making it resistant to dust, moisture and water. It is also rugged enough to be carried and tested almost anywhere indoors or outdoors and even comes with a stand for desktop or tabletop use.

 

A new AI-assisted user experience

Unlike most common modelling and calibration software on the market, which requires the user to have some technical knowledge of chemometrics or entrust the task to a third party, Visum Master™ PC-based software makes NIR technology even more accessible by automating pre-processing, multivariate analysis algorithm selection and validation. This allows any user to generate models by simply inputting spectra and references (quantitative or qualitative) for routine real-time analysis to replace traditional analysis.

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The new software also allows to extend and edit pre-existing models, synchronise with the portable analyser to import spectra, export models, download measurement results, automatically generate analytical method validation reports and audit reports for GMP environments, and to check the metrological performance of the device in a guided manner when needed.

 

For industry and GMP environments

While NIR technology has a myriad of applications in numerous industries such as plastics, food, chemical, agribusiness, wood, biofuels, to mention the most relevant but not the only ones; it is for the pharmaceutical industry and GMP environments where the new Visum Palm™ device introduces significant novelties at the level of usability and functionality. It is 21 CFR Part 11 compliant, allowing the generation and display of an automatic Audit Trail report, the record of all device activity, where comments and observations can be incorporated. It also allows the user to automatically generate the analytical method validations developed and perform metrological checks of the device when required and download the results at a later date.

“NIR technology today must be easy to use and understand, and at the same time it must give the user the freedom and autonomy to exploit it to the full and facilitate their day-to-day work. Technology must be an enabler. We will continue to take further steps in terms of automation and new functionalities because we are convinced that this is the right way forward and what the industry and the people in it need”, says Oonagh Mc Nerney, Director of IRIS Technology Solutions, S.L.

 

The new Visum Palm™ handheld NIR analyser is now available here, where you can also find technical information about the device, videos and contact IRIS Technology Solutions, S.L. for a demonstration or specific enquiry.

 

Di IRIS Technology Solutions
Environment-it, Industry-4-0-it, Innovation-it 15 Dicembre 2022

Recycling of multilayer and composite plastics

Reciclaje de plásticos multicapa
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Plastics bring value as convenient, versatile and lightweight consumer products, as well as advanced performance in high-end applications such as automobiles. However, despite their usefulness, it is clear that linear, single-use consumption of plastics is incompatible with Europe’s transition to a circular economy. This model prioritises the reuse and recycling of resources, with the aim of reducing waste and retaining as much value as possible.

In terms of plastics recycling, some progress has been made. For example, 41.5% of the plastic packaging waste generated was recycled in 2018. This is still not enough to achieve full circularity, especially in the recycling of multilayer plastics that are difficult to separate. In addition, it is essential that recycling technologies keep up with new materials entering the market

Advanced plastics recycling

The EU-funded MultiCycle project aims to develop a pilot plant for industrial recycling and treatment of multilayer plastics. This plant focuses on two important industrial segments that pose a challenge for recyclers: multilayer packaging/flexible films and fibre-reinforced thermoplastic composites of the type used in the automotive sector.

Technology selection

NIR and HSI-NIR are the techniques conventionally used for container sorting. The former is suitable for individual pieces of packaging prior to shredding and can also provide an initial assessment of suitability before moving on to the latter, which provides a mode of imaging. In the MultiCycle project, packaging materials were fed onto a conveyor in the form of flakes up to 5 cm and therefore HSI was the target technique for final implementation in the prototype incoming control system. However, point NIR spectroscopy was the target technique used for monitoring dissolved and recovered plastics during and after the CreaSolv® process, where no imaging capability is required. Complementary techniques such as LIBS and FTIR have also been preliminarily tested to detect other fractions such as AlOx or to enable the detection of black containers, which could improve the accuracy of monitoring when a full system is implemented.

Near Infrared Spectroscopy (NIRS)

NIR spectroscopy is a vibrational spectroscopic technique. In this region, absorption spectra are composed of overtones and combination bands with respect to the fundamental modes of molecules in the mid-infrared region. NIR radiation has a wavelength range of 900 to 2500 nm. The absorption bands in this region are broad, due to the high degree of band overlap. In addition, due to the selection rules of the phenomena, the signal intensity is ten to a thousand times weaker than signals in the mid-infrared region. However, this lack of intensity and the high band overlap is compensated by its high specificity. The specificity of NIR spectroscopy is based on the fact that NH, OH and CH bonds strongly absorb radiation at these wavelengths, which makes it an optimal tool for the study of organic compounds and polymers. In addition, the use of multivariate methods for the analysis of spectral data has made it possible to exploit the full potential of the technique for identification, discrimination, classification and quantification purposes.

Hyperspectral imaging system in the shortwave infrared region (HSI-SWIR)

Current technologies for the monitoring and classification of solid plastic waste in the near-infrared region have incorporated hyperspectral cameras in their configuration. They allow, instead of collecting a single spectrum, to record a hyperspectral image (HSI) of the sample (hyperspectral cube), which contains not only the spatial location of the sample, but also its chemical composition and distribution. In this regard, several publications and technological developments have been made using HSI-SWIR for the classification and identification of plastics.

A basic hyperspectral imaging system, shown in Fig.3, includes in its configuration, a sensitive sensor (CCD camera); a broadband illumination source; a spectrometer, which separates the backscattered/transmitted light into its different wavelengths and, when required, a conveyor belt for sampling. In this case, it should be noted that the conveyor belt must be synchronised with the recording speed of the CCD sensor for proper image acquisition. A hyperspectral system provides a hypercube as output. A hypercube is a set of data arranged in three dimensions, two spatial (an XY plane) and one spectral (𝜆, wavelength), as depicted below.

Measurement parameters:

The most relevant parameters for hyperspectral cube recording can be summarised as follows:

  • Camera frame rate (fps)
  • Transporter speed (m/s)
  • Camera-transporter distance (cm) and collection time (µs). These parameters are interrelated and must be optimised to obtain good quality recorded spectra.

The hyperspectral images were recorded with a SWIR camera operating in the range ∼900-1700 nm, at a frame rate of 214 fps, with an integration time of 350𝜇s and a transporter speed of 25m/min.

Reciclaje de plásticos multicapa

Figure 1: (Left) Sample set no. 1. Includes flexible plastic films of PE, PP, PA and PET. Single and double combinations of these polymers (i.e. polymer A/polymer B) were included. (Right) Classification image made by a PLSDA model.

Project conclusions

The HSI monitoring system has been able to provide a good approximation of the percentage of polymer content in a multilayer polymer sample. In the worst case, the most abundant polymer present in the sample is predicted, so with large batches, the final percentages would be fairly accurate. In terms of monitoring the dissolution process, only 1 polymer and 1 solvent were provided for testing in IRIS. The results obtained with Visum Palm™ were as expected, but no process models were tested over time. The dissolution control was not performed due to problems with the viscometer installed in LOEMI. For this reason, there are no further results in this section.

For the monitoring of the automotive samples, the selected technique was LIBS. The optimisation of LIBS was complicated, as it was the first time it was used. Models were run by changing different parameters to select the best conditions. The PATbox tool for LIBS did not allow data acquisition at the same speed as the LIBS software, so the models had to be modified. Finally, the models were calibrated and tested to predict the type of fibres in the black plastics PP and PA. The results obtained in the 3 batches were satisfactory, as the predictions given by the models (chemometrics and machine learning) were close to the real content. Some tests were performed to differentiate between PP and PA, but the classification rate was around 80% of good predictions. In general, mislabelling and soiling of the samples were not very useful for the development of the prediction models.

Di IRIS Technology Solutions
Environment-it, Innovation-it 3 Agosto 2022

Circular Economy: Bioplastics vs. black plastics

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Circular Economy: Bioplastics vs. black plastics

By 2022, a significant share of used plastics – in some countries more than two thirds – will be incinerated or sent to landfill, and only a small share will be recycled (30%). In this context, there is an urgent need to find biodegradable substitute materials for black plastics that cannot be recovered today by traditional optical and sorting techniques, while maintaining their functional properties in industrial applications.

In this context, IRIS Technology presented last July at SIMULTECH 2022, its research “Biodegradation prediction and modelling for decision support”, a mathematical AI model that allows predicting the biodegradation of natural materials of food origin that are candidates to replace carbon compounds currently used in the automotive industry, electronics, plastic bags, among others.

Bioplastics and black plastics

The term bioplastic is a complex one, encompassing materials that come from renewable sources and materials that are biodegradable. While many plastics, under certain natural or man-made conditions, are degradable, not all are recoverable. In particular, black plastics, because of their pigment or colour, escape the traditional infrared systems used in the recycling industry for their separation.

BionTop

The work being carried out by IRIS Technology together with a dozen European entities falls under the umbrella of the European BIOnTop project, which aims to develop a range of bioplastics and complementary coatings and validate their use in food and personal care packaging, determining their environmental impact and the economic viability of an extended substitution project in the industry.

Bioplásticos

Administrations and Companies participating in the project

  • Germany: European Bioplastics EV, Fachhochschule Albstadt-Sigmaringen
  • Belgium: Istrazivanjei Razvoj Centre Scientifique & Technique del’Industrie Textile Belge ASBL, Organic Waste Systems NV, Sioen Industries NV
  • Slovenia: BIO-Mi Drustvo S Ogranicenom Odgovornoscu za Proizvodnju
  • Spain: AIMPLAS, Cristobal Meseguer SA, Emsur Macdonell SA, IRIS Technology Solutions SL, Queserías Entrepinares SA, Ubesol SL
  • Estonia: Wearebio OU
  • Italy: Consorzio Interuniversitario Nazionale per la Scienza e Tecnologia dei Materiali, Enco SRL, Laboratori Archa SRL, Movimento Consumatori, Planet Bioplastics SRL, Romei SRL
  • Netherlands: Total Corbion PLA BV
  • Czech Republic: Silon SRO
Di IRIS Technology Solutions