Surveillance du lacticide libre en temps réel pendant la production de PLA (acide polylactique)

Surveillance du lacticide libre pendant la production de PLA (acide polylactique) en temps réel.

Extrusion réactive - REX

L’extrusion réactive (REX) est une méthode de modification chimique des polymères lors du processus d’extrusion pour améliorer leurs propriétés. En combinant réaction et extrusion, cette méthode exploite les effets synergiques des forces de cisaillement et de la température pour compléter la réaction en moins de temps, tout en obtenant directement le produit final.

L’un des avantages de l’extrusion réactive réside dans le fait que les réactions s’effectuent sans solvants ou avec une quantité minimale par rapport aux procédés traditionnels de polymérisation par lots. Cela entraîne une réduction considérable des coûts et des émissions, rendant le processus plus durable.

Cependant, chaque processus d’extrusion réactive comprend plusieurs caractéristiques telles que la géométrie de l’extrudeuse, la vitesse de rotation des vis, le profil de température, ainsi que le rapport et le débit des espèces réactives. Ces paramètres, en lien direct avec le débit et le temps de résidence, rendent le processus particulièrement complexe et difficile à modéliser avec des recettes ou règles de fabrication simples.

Acide polylactique (PLA)

^{Unité structurelle PLA – Surveillance du lacticide libre}

L’acide polylactique est un monomère utilisé pour la synthèse de PLA, un bioplastique bio-sourcé et biodégradable. Obtenu par fermentation anaérobie de ressources alimentaires renouvelables, il a de nombreuses applications, notamment dans l’industrie des emballages compostables, l’impression 3D et les secteurs médicaux et chirurgicaux. C’est un thermoplastique rigide pouvant être semi-cristallin ou totalement amorphe, selon la pureté du stéréoisomère.

Visum NIR In-Line Probe™: Outil de contrôle pour surveiller la synthèse du PLA par extrusion réactive

L’utilisation d’outils analytiques basés sur la spectroscopie NIR offre des informations en temps réel sur ce qui se passe à l’intérieur de l’extrudeuse réactive lors du processus de polymérisation par ouverture de cycle (ROP) du L-lactide.

Dans ce contexte, la principale information est la quantité de L-lactide non réagi ou non polymérisé. La pureté, le rendement en termes de poids moléculaire, ainsi que les propriétés mécaniques et thermiques du produit dépendent fortement de l’efficacité du processus.

Surveillance du lacticide libre en temps réel

^{Visum NIR In-Line Probe™ : Suivi du lacticide libre}

Le système d’analyse Visum NIR In-Line Probe™ – conçu, fabriqué et commercialisé par IRIS Technology Solutions, S.L. (Espagne) – a été utilisé avec succès pour surveiller la réaction de polycondensation de l’acide lactique, qui se déroule généralement à des températures supérieures à 180 °C.

Contrairement à l’analyseur Visum NIR In-Line™, la version Probe est spécifiquement conçue pour fonctionner dans des environnements encore plus agressifs, en utilisant des sondes optiques de transmittance, réflectance ou transflectance en fonction des caractéristiques de la matrice et des conditions particulières du processus (température, viscosité, pression, risque d’explosion).

Pour surveiller la réaction, une sonde de réflectance a été utilisée, fixée à un port du réacteur spécialement conçu pour cet usage.

Précision des mesures et optimisation du processus – Surveillance du lacticide libre

Les valeurs prédites de concentration de lactide ont une incertitude de 1,6 % p/p (RMSEP), un résultat acceptable sachant que la concentration typique de lactide résiduel se situe entre 5 et 10 %. En comparaison, l’analyse hors ligne par chromatographie (HPLC) peut prendre environ une journée, ce qui est inadapté à un contrôle de processus efficace.

L’objectif est d’optimiser le temps de résidence dans le réacteur : plus il est court, mieux c’est, tant que la concentration de lactide résiduel reste suffisamment faible pour garantir la qualité et la pureté du produit final. Un réglage incorrect de l’extrusion peut entraîner une perte de temps, d’énergie et de matières premières, car le processus n’est pas réversible.

^{Surveillance du lacticide libre}

Modélisation prédictive basée sur l’apprentissage machine - Surveillance du lacticide libre

Avec le logiciel propriétaire Visum Master™ et son outil Model Builder, un utilisateur non expert peut créer facilement des calibrations personnalisées à partir de spectres de référence et des concentrations correspondantes des analytes. Grâce à l’utilisation d’algorithmes d’intelligence artificielle, le logiciel identifie automatiquement les meilleures combinaisons de prétraitements mathématiques et d’algorithmes d’apprentissage.

Cela signifie que l’utilisateur peut élargir l’applicabilité de l’analyseur à des cas futurs au-delà de la fabrication du PLA.

En résumé, grâce à sa capacité à acquérir et traiter mathématiquement un spectre représentatif en une fraction de seconde, le Visum NIR In-Line Probe™ permet une inspection automatique de tout le processus d’extrusion réactive. Ainsi, l’utilisateur peut ajuster en temps réel les paramètres optimaux pour garantir un processus efficace et un produit final de haute qualité.

Par IRIS Technology Solutions