Echtzeitüberwachung von freiem Lactid während der PLA-Produktion (Polymilchsäure)

^{PLA-Struktureinheit – Überwachung von freiem Lactizid}

Polymilchsäure ist ein Monomer, das zur Synthese von PLA verwendet wird. Es handelt sich um einen biobasierten und biologisch abbaubaren Biokunststoff, der durch anaerobe Fermentation aus erneuerbaren Rohstoffen gewonnen wird. PLA hat zahlreiche Anwendungen in der kompostierbaren Verpackungsindustrie, in der 3D-Drucktechnik sowie in der Medizin- und Chirurgiebranche. Es ist ein steifer Thermoplast, der je nach Reinheit des Stereoisomers halb kristallin oder vollständig amorph sein kann.

Der Einsatz von Analysewerkzeugen, die auf NIR-Spektroskopie basieren, bietet Echtzeitinformationen darüber, was während des Ringöffnungs-Polymerisationsprozesses (ROP) von L-Lactid im reaktiven Extruder geschieht.

Die wichtigste Informationsquelle ist in diesem Fall die Menge an nicht umgesetztem oder polymerisiertem L-Lactid. Sowohl die Reinheit als auch der Ertrag in Bezug auf Molekulargewichte sowie die mechanischen und thermischen Eigenschaften des Produkts hängen stark von der Effizienz des Prozesses ab.

^{Visum NIR In-Line Probe™ Überwachung der PLA-Synthese im ROP-Prozess – Überwachung von freiem Lactizid}

Das Analysegerät Visum NIR In-Line Probe™ – entwickelt, hergestellt und vermarktet von IRIS Technology Solutions, S.L. (Spanien) – wurde erfolgreich zur Überwachung der Polykondensationsreaktion von Milchsäure eingesetzt, die in der Regel bei Temperaturen über 180 °C abläuft.

Im Gegensatz zum Visum NIR In-Line™-Analysator wurde die Probe-Version speziell für den Einsatz in noch aggressiveren Umgebungen entwickelt. Sie verwendet Transmissions-, Reflexions- oder Transflexionssonden, je nach Eigenschaften der zu überwachenden Matrix und den spezifischen Prozessbedingungen (Temperatur, Viskosität, Druck, Explosionsrisiko).

Zur Überwachung der Reaktion wurde eine Reflexionssonde verwendet, die an einem speziell dafür bearbeiteten Reaktoranschluss angebracht wurde.

Präzision der Messungen und Prozessoptimierung – Überwachung von freiem Lactizid

Die vorhergesagten Lactidgehaltswerte haben eine Unsicherheit (RMSEP) von 1,6 % (w/w), was angesichts eines typischen Restlactidgehalts von 5 bis 10 % akzeptabel ist. Im Vergleich dazu kann die Offline-Analyse mittels Chromatographie (HPLC) etwa einen Tag dauern, was für eine effiziente Prozesskontrolle ungeeignet ist.

Das Ziel ist es, die Verweilzeit im Reaktor zu optimieren: je kürzer, desto besser, solange der Restlactidgehalt niedrig genug bleibt, um die Qualität und Reinheit des Endprodukts zu gewährleisten. Falsche Einstellungen bei der Extrusion können zu Zeit-, Energie- und Rohstoffverlusten führen, da der Prozess nicht reversibel ist.

^{Überwachung von freiem Lactizid}

Mit der firmeneigenen Software Visum Master™ und ihrem Model Builder kann ein nicht-experter Benutzer leicht maßgeschneiderte Kalibrierungen erstellen, sofern Referenzspektren und die entsprechenden Analytenkonzentrationen verfügbar sind. Dank der Verwendung von KI-Algorithmen identifiziert die Software automatisch die besten Kombinationen aus mathematischen Vorbehandlungen und Lernalgorithmen.

Das bedeutet, dass der Benutzer die Anwendbarkeit des Online-Analysators auf zukünftige Anwendungen über den spezifischen Fall der PLA-Herstellung hinaus erweitern kann.

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass der Visum NIR In-Line Probe™-Analysator dank seiner Fähigkeit, ein repräsentatives Spektrum innerhalb eines Sekundenbruchteils zu erfassen und mathematisch zu verarbeiten, den gesamten Prozess der reaktiven Extrusion automatisch überprüfen kann. Der Benutzer kann die optimalen Parameter in Echtzeit anpassen, um einen effizienten Prozess und ein qualitativ hochwertiges Endprodukt sicherzustellen.