Digitalization-de, Industry-4-0-de, Pharma-4-0-de 3 April 2024

Kontrolle des Beschichtungsprozesses von Granulatformen durch NIR-Spektroskopie

Beschichtungsprozesses von Granulatformen durch
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Kontrolle des Beschichtungsprozesses von Granulatformen durch NIR-Spektroskopie

In der pharmazeutischen Industrie gibt es viele Granulatformulierungen, die beschichtet werden, um eine verzögerte oder kontrollierte Freisetzung des Arzneimittels oder des aktiven pharmazeutischen Wirkstoffs (API) über einen längeren Zeitraum zu erreichen; ein klares und bekanntes Beispiel ist Omeprazol. In diesem Beitrag werden wir diese Formulierungen mit verlängerter Freisetzung erörtern und zeigen, wie die Freisetzungszeit und die Wirksamkeitsanalysen während des Beschichtungsprozesses mithilfe der NIR-Spektroskopie optimiert werden können.

processus d'enrobage des formes granulaires

Pelletierungsprozess und traditionelle Analyse

Während des Pelletierungsprozesses von Darreichungsformen mit modifizierter Freisetzung bestimmt die korrekte Aufbringung der Beschichtung (z. B. eine magensaftresistente Beschichtung, die die Verdauung oder den Abbau im Magen verhindern soll) die spätere Wirksamkeit des Arzneimittels und die mg/API-Freisetzungszeit des Arzneimittels, weshalb während dieses Prozesses Kontrollen durchgeführt werden, um die Qualität und damit die erwartete pharmakologische Wirkung sicherzustellen.

 

Gegenwärtig wird diese Kontrolle während des Beschichtungsprozesses durchgeführt, wobei zu verschiedenen Zeitpunkten Proben aus der Beschichtungsanlage entnommen und im Labor mit Hilfe der analytischen Technik der HPLC oder der Flüssigkeitschromatographie und der Auflösungsprüfung analysiert werden, um nachzuweisen, dass die Freisetzung des/der Wirkstoffs/Wirkstoffe zufriedenstellend ist. Beide Methoden erfordern eine Probenvorbereitung vor der Analyse, erfordern spezialisiertes Personal und Verbrauchsmaterialien (Materialien) sowie die Dauer (Stunden) eines Auflösungstests, dessen Hauptziel darin besteht, die Bioverfügbarkeit des Arzneimittels zu bestimmen, d. h. die relative Menge des Arzneimittels, die nach der Verabreichung in den allgemeinen Kreislauf gelangt ist, und die Geschwindigkeit, mit der dieser Zugang erfolgt ist.

Das Hauptproblem der herkömmlichen Analytik besteht darin, dass die Ermittlung der Ergebnisse sehr zeitaufwändig ist und daher keine rechtzeitige Korrektur des Beschichtungsprozesses im Falle von Fehlern möglich ist, oder dass bei der häufigen Unterbrechung des Prozesses für die Probenahme die Gefahr besteht, dass sich die Qualität des Halbprodukts verändert.

 

Ein alternatives und sehr wirksames Instrument, das eine Echtzeitüberwachung des Beschichtungsprozesses ermöglicht, ist die NIR-Technologie, da die spektrale Signatur jedes Pellets mit den Beschichtungsbedingungen, der Dosierung und den Freisetzungszeiten in Verbindung gebracht werden kann, ohne dass auf herkömmliche Methoden zurückgegriffen werden muss.

Entwicklung einer NIRS-Methode zur Vorhersage von Freisetzungszeit und Wirksamkeit

Zur Entwicklung eines Vorhersagemodells für die Echtzeit-Bestimmung der Freisetzungszeiten und der Wirkstärke (mg API/g Pellet), die nach 1, 4 und 7 Stunden freigesetzt wird, haben wir mit einem großen spanischen Pharmalabor und dem tragbaren NIR-spektroskopischen Analysator Visum Palm™, der von IRIS Technology Solutions S.L. hergestellt und vertrieben wird, zusammengearbeitet.

Die vom Labor zur Verfügung gestellten Daten bestehen aus den NIR-Spektren mehrerer Chargen von zwei Arzneimitteln, die zum einen aus einem Antihistaminikum bestehen, das wir aus Gründen der Vertraulichkeit als „DS“ bezeichnen, und zum anderen aus einer Form von Vitamin B6, die wir aus denselben Gründen als „PH“ bezeichnen. In beiden Fällen war der Wirkstoff Teil der Beschichtung der Pellets, die das Vehikel bildeten.

Die Spektren der Pellets wurden zu verschiedenen Zeitpunkten des Beschichtungsprozesses sowohl von feuchten als auch von trockenen Proben aufgenommen und parallel dazu wurde die jeweilige Probe den in diesen Fällen üblichen Analysen unterzogen, um die Wirkstofffreisetzung nach 1, 4 und 7 Stunden sowie die Wirksamkeit in mg PI/g zu bestimmen.

Die auf der Grundlage der Spektraldaten entwickelten Vorhersagemodelle haben gezeigt, dass es nicht notwendig ist, die Proben für die Aufnahme der Spektren zu trocknen – so kann die Kontrolle direkt an der nassen Probe durchgeführt werden, was Zeit und Handhabung spart – und dass es eine klare Beziehung zwischen den NIR-Spektren, der Potenz und den Freisetzungszeiten von 1h, 4h und 7h gibt, wie wir weiter unten sehen werden.

PH compound

Tabelle 1: Qualitätsparameter der Vorhersagemodelle für die Freisetzung nach 1, 4, 7 Stunden und die Wirksamkeit in den Proben mit verschiedenen Stufen des PH-Beschichtungsprozesses. Das *-Symbol zeigt an, dass das Modell unter Verwendung der durchschnittlichen NIR-Spektren der Replikate jeder Probe erstellt wurde.

Abbildung 1: Regressionskurven für PH a) Alle Proben; b) Chargen 1, 3, 4 und 7; c) Mittlere Spektren der Chargen 1, 3, 4 und 7; d) Charge 7.

processo de revestimento de formas granulares

DS compound

Tabelle 2 zeigt die Qualitätsparameter der Modelle für die Analyse der feuchten DS-Proben. Alle Proben wurden gleichzeitig untersucht: die Proben der Partien 6, 8 und 10 zusammen und die der Partie 6 getrennt. Die Chargen 6, 8 und 10 wurden für die Untersuchung einer Reihe von Chargen ausgewählt, da sie die größte Anzahl von Proben enthielten. Darüber hinaus wurde die Charge 6 für die Einzelanalyse ausgewählt, da sie die meisten Proben mit den optimalen Freisetzungsparametern für die Fallstudie enthielt.

Tabelle 2: Qualitätsparameter der Vorhersagemodelle für die Freisetzung nach 1, 4, 7 Stunden und die Wirksamkeit in den Proben mit verschiedenen Stufen des DS-Beschichtungsprozesses.

Abbildung 2 zeigt die aus der Studie resultierenden Regressionskurven für den Wirkstoff DS. Die Werte der Qualitätsparameter für die DS-Modelle zeigen im Allgemeinen eine gute Korrelation. Als Beobachtung ist festzustellen, dass der Fehler zunimmt, wenn Daten aus verschiedenen Chargen verwendet werden, was wahrscheinlich darauf zurückzuführen ist, dass die Prozessbedingungen der einzelnen Chargen unterschiedlich sind, da die Daten aus der Entwicklungs- und Feinabstimmungsphase des Produktionsprozesses stammen. Die Vorhersage der Freisetzung nach 7 Stunden ist schlechter als die der anderen Parameter, wahrscheinlich weil das Ende des Freisetzungsprozesses in vielen Fällen schon vorher erreicht ist.

 

Abbildung 2: Regressionskurven für DS a) alle Proben; b) Chargen 6, 8 und 10; c) Mittlere Spektren der Chargen 6, 8 und 10; d) Charge 6.

Vorhersage von Trockenproben

Tabelle 3: Qualitätsparameter der Vorhersagemodelle für die Trockenproben von DS Charge 6 und PH Charge 7.

Die Vorhersagemodelle der Trockenproben für einzelne Chargen von PH und DS zeigen eine gute Korrelation. Es ist zu beachten, dass der Vorhersagefehler auf die wenigen verwendeten Validierungsproben zurückzuführen ist.

 

Abbildung 3: Regressionskurven für Trockensimples von a) DS-Charge 6 und b) PH-Charge 7.

processus d'enrobage des formes granulaires
processus d'enrobage des formes granulaires

Schlussfolgerungen

  • Es besteht eine klare Korrelation zwischen den NIR-Spektren und den Freisetzungszeiten von 1h, 4h und 7h sowie mit der Wirksamkeit, sowohl für DS als auch für PH, obwohl sie für PH etwas schlechter ist.
  • Im Falle der 7-stündigen Freisetzung scheint die Korrelation etwas schwächer zu sein, was möglicherweise daran liegt, dass sie in der Nähe der maximalen Freisetzung (am Freisetzungsplateau) liegt oder auf Unterschiede im pH-Wert der Proben zurückzuführen ist.
  • Die unterschiedlichen Produktionsbedingungen der Chargen beeinflussen die Robustheit dieser Korrelation, ein inhärenter Variabilitätsfaktor, da die Proben aus der Entwicklungsphase des Produktionsprozesses (Feinabstimmungsphase) und nicht aus dem NIRS-Verfahren stammen.
  • Einzelne Batch-Tests zeigen eine gute Korrelation sowohl für nasse als auch für trockene Proben. Da die Ergebnisse in beiden Fällen ähnlich sind, kann der Schluss gezogen werden, dass eine Trocknung nicht notwendig ist, um die untersuchten Parameter (Freisetzungszeit und Wirksamkeit) mit den NIR-Spektren zu korrelieren.
  • Schließlich kann aus der Analyse der untersuchten Ergebnisse gefolgert werden, dass die NIR-Spektroskopie zur Optimierung der Kontrolle des Umhüllungsprozesses von Granulatformen eingesetzt werden kann und dass es sich aus technischer Sicht um eine robuste und evidenzbasierte Methode handelt. Für alle in diesem Dokument bewerteten Fälle müssen jedoch endgültige Modelle erstellt werden, sobald der Produktionsprozess vollständig entwickelt ist.
Von IRIS Technology Solutions

Echtzeit- und kontinuierliche NIR-Analyse von Körnern

Die Nahinfrarotspektroskopie (NIR) ist ein wertvolles Analyseinstrument für die Echtzeitanalyse der chemischen Zusammensetzung einer Vielzahl von Produkten, einschließlich Lebensmitteln. In diesem Artikel werden einige Anwendungen der NIR-Spektroskopie erörtert, insbesondere für die Analyse von zwei Weizensorten: Weichweizen (Triticum aestivum) und Hartweizen (Triticum durum) sowie von gelbem Mais (Zea Mays).

NIR-Analyse von Körnern

Die Qualität von Lebensmittelerzeugnissen hängt unmittelbar von der Qualität der verwendeten Rohstoffe ab. Daher ist die Bewertung ihrer Zusammensetzung, Reinheit und physikochemischen Eigenschaften für die Lebensmittelindustrie von Interesse.

In der Getreideanalyse spielt die NIR-Spektroskopie eine entscheidende Rolle bei der Bereitstellung detaillierter Informationen über verschiedene Parameter, wobei die Feuchtigkeit einer der kritischen Faktoren für die Qualitätsbewertung ist. Diese Technik ermöglicht jedoch auch die Analyse anderer wichtiger Parameter wie Protein-, Fett-, Faser-, Asche- und Stärkegehalt und bietet somit eine strengere Kontrolle gemäß den festgelegten Zielen.

Die NIR-Spektroskopie unterscheidet sich von anderen Techniken dadurch, dass sie zerstörungsfrei ist, was bedeutet, dass die Messungen kontinuierlich durchgeführt werden können, ohne die Integrität der zu analysierenden Charge oder Probe zu beeinträchtigen. Darüber hinaus werden die Ergebnisse in Sekundenschnelle ermittelt, was die Qualitätskontrollprozesse vereinfacht und im Vergleich zur herkömmlichen nasschemischen Analyse eine sofortige Entscheidungsfindung ermöglicht.

NIR-Analyse von Körnern

NIR-Analyse von Körnern: Weizen und Mais

Zur Entwicklung des Kalibrierungsmodells für Körner wurde ein Visum NIR In-Line™ (900-1700 nm) verwendet, und es wurden 30 Kalibrierungsproben und 7 Validierungsproben aus jeder Klasse verwendet. Darüber hinaus wurden von jeder Probe doppelte Referenzanalysen durchgeführt, um den inhärenten Fehler der primären Analysemethode zu minimieren. Für die Feuchtigkeitsanalyse wurde ein thermogravimetrisches Feuchtigkeitsmessgerät HE53 (Metler Toledo) verwendet, der Proteingehalt wurde nach der Kjeldahl-Methode und der Fettgehalt nach der Soxhlet-Methode bestimmt.

In der nachstehenden Tabelle sind die wichtigsten Ergebnisse und Kennzahlen für Weich- (TB) und Hartweizen (TD) für die Kalibrierung des Feuchtigkeits- und Proteingehalts in % der Trockenmasse angegeben. Außerdem sind die Ergebnisse für Fett und Feuchtigkeit in Gelbem Mais aufgeführt. Es ist wichtig klarzustellen, dass dieselbe Kalibrierung nützlich ist und beide Weizenklassen in eine einzige Familie oder Analysemethode gruppiert. Für die einzelnen Behandlungen wurden keine signifikanten spektralen Unterschiede festgestellt.

NIR-Kornanalyse-Tabelle

* Tabelle 1 NIR-Analyse von Körnern: Die wichtigsten Ergebnisse und Kennzahlen der Visum NIR In-Line™-Analyse von Weichweizen, Hartweizen und gelbem Mais sind dargestellt.

Die NIR-Analyse von Körnern ist auch bei der Herstellung von Tierfutter wichtig, um die Ernährung und den Ertrag zu optimieren. Im Agrar- und Lebensmittelsektor bietet die NIR-Technik zahlreiche Vorteile gegenüber nasschemischen Methoden, vor allem durch die Unmittelbarkeit des Ergebnisses und die Möglichkeit, technologische Entscheidungen vor Ort zu treffen. Dies gilt umso mehr, wenn man die Einführung dieser Systeme wie den Visum NIR In-Line™-Analysator in Produktionslinien in Betracht zieht, die eine kontinuierliche Überwachung des gesamten Produktflusses ermöglichen, um die idealen Bedingungen des Prozesses und des Produkts zu gewährleisten und jede Abweichung mit phytosanitären Folgen, die sich auf die Sicherheit einer gesamten Charge auswirken können, was den Feuchtigkeitsgehalt betrifft, zu mindern.

Wir hoffen, dass Sie diesen Artikel über neue Anwendungen der Infrarotspektroskopie in der Agrarindustrie hilfreich fanden. Für weitere Informationen laden wir Sie ein, uns per E-Mail zu kontaktieren: info@iris-eng.com.

Von IRIS Technology Solutions
Industry-4-0-de, Innovation-de 25 Januar 2024

Überprüfung, Klassifizierung und Identifizierung von Kunststoffen mit Visum Palm™

Identifizierung von Polymeren
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Überprüfung, Klassifizierung und Identifizierung von Kunststoffen mit Visum Palm™

In diesem Artikel befassen wir uns mit dem Problem der Klassifizierung und Identifizierung von Kunststoffen unter Verwendung des tragbaren NIR-Analysegeräts Visum Palm™ als flexible, in Echtzeit arbeitende und zerstörungsfreie Technik, die in verschiedenen Prozessen nützlich ist, sei es beim Recycling von postindustriellen Kunststoffen, bei der Analyse und Klassifizierung von Post-Consumer-Kunststoffen, bei der Identifizierung von Kunststoffen Rohstoffen für deren Industrialisierung oder sogar in Bereichen der Forschung und Entwicklung neuer Polymere.

In all diesen Fällen wird die Nahinfrarotspektroskopie als wertvolles Werkzeug für die Charakterisierung von Kunststoffen im Vergleich zu herkömmlichen Analysemethoden vorgestellt.

Die Identifizierung und Sortierung ist sowohl beim Polymerrecycling als auch bei der Herstellung von recycelten Kunststoffen wichtig, da in beiden Fällen sichergestellt werden muss, dass die Kunststoffe so rein und sauber wie möglich sind, da geringe Verunreinigungen die Qualität und Leistung einer recycelten Charge erheblich beeinträchtigen können.

Obwohl es mehrere tragbare NIR-Analysatoren auf dem Markt gibt, ist es wichtig, den Spektralbereich, mit dem das Gerät arbeitet, die Größe des Messbereichs (Spektrenerfassung) und die spektrale Auflösung (die Qualität des erhaltenen Spektrums) zu berücksichtigen. Der neue Visum Palm™-Analysator hat einen Messbereich von 10 mm Durchmesser, arbeitet im Spektralbereich 900-1700 nm mit einer Auflösung von nur 3 nm (↓ nm = ↑ spektrale Auflösung). Es ist ein eigenständiges Gerät mit integriertem Computer und Touchscreen und muss daher nicht an einen Computer oder ein Smartphone angeschlossen werden, um mit ihm zu arbeiten.

Análise de forragens e espectroscopia nir

Der neue Visum Palm™, der eine Polymerbibliothek enthält, ermöglicht Messungen und Bestimmungen an der Linie, ohne dass eine Probenvorbereitung in weniger als 3 Sekunden erforderlich ist. Es kann auch als Laborgerät verwendet werden, da es über einen Sockel verfügt, der die Befestigung verschiedener Probenhalter für die Analyse von Pellets, Flocken oder Kunststoffen bis zu 2 mm ermöglicht.

Die im Analysator enthaltene Werksbibliothek umfasst die folgenden Klassen: PMMA, PE, PC, PETG, EVA, PVC, PET, PU, PS, ABS, PA, PP, VIN, PLA, PBT, PMP, POMC, PPS, PVA, PPSU, EMA PHBV, PAEK, PBAT, PBS, TPES, TPS, MABS, HIPS, MBS, SBC, PCL, PEEK, PHB, SAN, PI, PB.

Extend and develop your own library with Visum Master™

Visum Master™ ist eine Computersoftware, die es dem Endbenutzer ermöglicht, seine eigenen Identifizierungs-, Klassifizierungs- und Quantifizierungsmethoden oder Bibliotheken zu erstellen, zu erweitern und zu verstärken, ohne dass ein Spezialist oder technisches Wissen über Spektroskopie erforderlich ist, wodurch das Analysegerät zu einem wirklich offenen System wird, das den gegenwärtigen und zukünftigen Analyseanforderungen gerecht wird (neue Polymerklassen, neue Lieferanten usw.).

Wie unten gezeigt, ist es möglich, Spektren neuer Proben in eine bestehende Klasse aufzunehmen oder neue Klassen zu integrieren und so die Bibliothek so robust und aktuell wie möglich zu halten, um klassifizieren oder Identifizierung von Kunststoffen zu können.

plastics

Identifizierung von Kunststoffen

Es handelt sich um eine Arbeitsmethode, mit der die Identifizierung von Kunststoffen innerhalb der im Analysegerät verfügbaren Bibliothek analysiert werden kann. Das Ergebnis ist, wie unten zu sehen, die Art des Polymers mit der höchsten Ähnlichkeit und die folgenden (von der höchsten zur niedrigsten Ähnlichkeit).

Identifizierung von Kunststoffen visum palm screen polymers identification

Polymer Verifizierung

Wie bei der Identifizierung von Kunststoffen basiert sie auf einem mathematischen Ähnlichkeitsverfahren, ermöglicht aber die Auswahl eines Materialtyps, der in der Identifizierungsbibliothek analysiert wird, um seine Identität zu bestätigen. Das Ergebnis der Verifikationsanalyse ist PASS / FAIL. Im Falle eines negativen Ergebnisses (FAIL) wird die Klasse angegeben, die der analysierten Kunststoffart entspricht. Beide Fälle sind unten dargestellt.

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Classification of plastics

Im Gegensatz zur Analyse zur Identifizierung von Kunststoffen werden bei der Klassifizierung Algorithmen des maschinellen Lernens eingesetzt, um Proben, die einander spektral sehr ähnlich sind, genau zu analysieren und zu klassifizieren, wobei eine doppelte Prüfung zur Bestimmung der Polymerklasse erforderlich ist (z. B. PET/PETG). Mit Hilfe der Visum Master™-Software kann der Benutzer seine eigenen Klassifizierungsbibliotheken für die problematischsten Fälle erstellen.

Als Ergebnis der Analyse erhält der Benutzer die entsprechende Klasse.

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die NIR-Spektroskopie ein sehr wertvolles und effektives Werkzeug für die Klassifizierung oder Identifizierung von Kunststoffen ist und, obwohl in diesem Artikel nicht behandelt, auch für Hersteller von Kunststoffen und neuen Formulierungen zur Quantifizierung von Mischungen nützlich ist. Die Offenheit des Analysators durch die Visum Master™-Software macht den Visum Palm™-Analysator zu einem offenen, in sich geschlossenen System, das kontinuierlich neue Proben und Spektren einführen und verschiedene Bibliotheken erstellen kann, ohne dass ein Spezialist benötigt wird.

Von IRIS Technology Solutions
Industry-4-0-de, Innovation-de 10 Oktober 2023

IRIS-Technologie-Lösungen auf der Alimentaria FoodTech 2023

FoodTech-Ausstellung
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IRIS-Technologie-Lösungen auf der Alimentaria FoodTech 2023

Ende September präsentierte IRIS Technology Solutions auf der Alimentaria FoodTech 2023 Barcelona die verschiedenen Echtzeit-Qualitäts- und Prozesskontrolllösungen für die Industrie, die das katalanische Unternehmen unter der Marke Visum® herstellt und vertreibt.

Alimentaria-FoodTech ist die Messe für Maschinen, Technologie und Zutaten, die die Wertschöpfungskette der Lebensmittelverarbeitung und -konservierung integriert. Es handelt sich um eine übergreifende Messe, die die Lebensmittel- und Getränkeindustrie von den Rohstoffen bis zum Vertrieb bedient.

Visum® Solutions

Visum®-Lösungen optimieren und digitalisieren die Qualitätskontrolle in verschiedenen Produktionslinien. Sie arbeiten auf der Basis von NIR-, Raman-, Hyperspektral- und Machine Vision-Spektroskopie und liefern Echtzeit-Informationen für die Entscheidungsfindung und Korrektur von Produktionsprozessen. Darüber hinaus konnten die Messeteilnehmer den neuen Visum Palm™ Handheld-NIR-Analysator aus erster Hand sehen.

Das neue Visum Palm™-Analysegerät verfügt über ein innovatives und ergonomisches Design sowie die Möglichkeit, jederzeit und überall Analysen durchzuführen, ohne dass es an ein externes elektronisches Gerät angeschlossen werden muss. Dies ist möglich, weil es über einen integrierten Touchscreen und einen Computer verfügt, die alle Routinefunktionen des Geräts ermöglichen.

Darüber hinaus verfügt es über Visum Master™, eine Software, die im Gegensatz zu den meisten auf dem Markt erhältlichen Modellierungs- und Kalibrierungssoftwares, für die der Benutzer über bestimmte technische Kenntnisse in der Chemometrie verfügen oder eine solche Aufgabe einem Dritten anvertrauen muss.

Sie ermöglicht es, Kalibrierungen auf automatisierte und flexible Weise durchzuführen, indem sie neben anderen Funktionen Spektren und Referenzen (quantitativ oder qualitativ) einbezieht.

Shealthy Project

shealthy

IRIS Technology Solutions hat auf der FoodTech auch das europäische Projekt SHEALTHY vorgestellt, das darauf abzielt, eine optimale Kombination von nicht-thermischen Desinfektions-, Konservierungs- und Stabilisierungsmethoden zu bewerten und zu entwickeln, um die Sicherheit (Inaktivierung von Krankheitserregern und verderblichen Mikroorganismen) zu verbessern und gleichzeitig die Nährstoffqualität (bis zu 30 %) zu erhalten und die Haltbarkeit (bis zu 50 %) von Nahrungs- und Genussmitteln zu verlängern. Durch die Kombination und Modulation nicht-thermischer Technologien mit minimalen Verarbeitungsprozessen wird der Ansatz von SHEALTHY endlich in der Lage sein, die wachsende Nachfrage der Verbraucher nach gesunden Lebensmitteln zu erfüllen.

Von IRIS Technology Solutions
Ai-de, Digitalization-de, Industry-4-0-de, Innovation-de, Pharma-4-0-de 5 September 2023

Neuer tragbarer NIR-Analysator Visum Palm™ mit AI

tragbarer NIR-Analysator
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Neuer tragbarer NIR-Analysator Visum Palm™ mit AI

IRIS Technology Solutions stellt die neueste Version seines tragbarer NIR-Analysator Visum Palm™ vor und ergänzt damit seine Visum®-Reihe von Echtzeit-Prozessanalysatoren für die Industrie.

Der neue Visum Palm™ ist ein vollständig tragbares NIR-Spektralphotometer, das die Analyse verschiedener Substanzen, Produkte oder Gemische in Echtzeit ermöglicht, ohne dass herkömmliche Labor- und Probenahmetechniken erforderlich sind, so dass die Industrie an Ort und Stelle Ergebnisse erhalten kann, um Entscheidungen zu treffen oder Produktionsprozessparameter zu korrigieren.

Die neue Generation des Visum Palm™ bringt ein innovatives Design und eine radikale Veränderung in der Art und Weise mit sich, wie die Benutzer die NIR-Technologie erleben. Sie wird jetzt durch KI mit der Visum Master™ Software unterstützt, so dass jeder Hersteller automatisch seine eigenen Vorhersagemodelle oder Kalibrierungen entsprechend seinen Kontroll- und Analyseanforderungen erstellen kann.

 

Design, Autonomie und Robustheit

Das tragbarer NIR-Analysator Visum Palm™ bietet ein innovatives und ergonomisches Design sowie die Möglichkeit, jederzeit und überall Analysen durchzuführen, ohne dass es an ein externes elektronisches Gerät angeschlossen werden muss. Dies ist möglich, weil das Gerät über einen integrierten Touchscreen und einen Computer verfügt, die alle Routinefunktionen des Geräts ermöglichen.

Das Visum Palm™ arbeitet im Wellenlängenbereich von 900 bis 1700 nm, da sich in diesem Bereich die Verfügbarkeit chemischer Informationen am besten mit dem Preis und der technologischen Reife vereinbaren lässt. Er arbeitet hauptsächlich im diffusen Reflexionsmodus, für den er eine speziell entwickelte und patentierte Optik besitzt, um so viele Informationen wie möglich aus der Probe zu extrahieren. Insbesondere verfügt es über einen großen Beleuchtungsbereich (50 mm Durchmesser) und einen Sammelbereich von 10 mm. Mit diesen Merkmalen unterscheidet es sich von ähnlichen Analysegeräten in Bezug auf seine Eignung für die Analyse heterogener Proben, was unter realen Arbeitsbedingungen am häufigsten der Fall ist. In Fällen, in denen die Heterogenität stärker ausgeprägt ist, kann das Gerät so konfiguriert werden, dass es den Durchschnitt einer bestimmten Anzahl von Wiederholungen berechnet und ausgibt.

Der Visum Palm™-Analysator entspricht der Schutzart IP65 und ist somit staub-, feuchtigkeits- und wasserfest. Es ist außerdem so robust, dass es fast überall in Innenräumen oder im Freien getragen und getestet werden kann. Es wird sogar mit einem Ständer für die Verwendung auf dem Schreibtisch oder auf dem Tisch geliefert.

 

Ein neues KI-gestütztes Benutzererlebnis

Im Gegensatz zu den meisten marktüblichen Modellierungs- und Kalibrierungssoftwares, bei denen der Benutzer über technische Kenntnisse in der Chemometrie verfügen oder die Aufgabe einem Dritten anvertrauen muss, macht die PC-basierte Software Visum Master™ die NIR-Technologie durch die Automatisierung der Vorverarbeitung, der Auswahl multivariater Analysealgorithmen und der Validierung noch zugänglicher. So kann jeder Benutzer durch einfache Eingabe von Spektren und Referenzen (quantitativ oder qualitativ) Modelle für die routinemäßige Echtzeitanalyse erstellen und die herkömmliche Analyse ersetzen.

visum_master tragbarer NIR-Analysator

Die neue Software ermöglicht auch die Erweiterung und Bearbeitung bereits vorhandener Modelle, die Synchronisierung mit dem tragbaren Analysator zum Importieren von Spektren, den Export von Modellen, das Herunterladen von Messergebnissen, die automatische Erstellung von Berichten zur Validierung von Analysemethoden und von Audit-Berichten für GMP-Umgebungen sowie bei Bedarf die geführte Überprüfung der messtechnischen Leistung des Geräts.

 

Für Industrie und GMP-Umgebungen

Während die NIR-Technologie in zahlreichen Branchen wie der Kunststoff-, Lebensmittel-, Chemie-, Agrar-, Holz- und Biokraftstoffindustrie, um nur die wichtigsten zu nennen, eine Vielzahl von Anwendungen findet, stellt das neue Visum Palm™-Gerät für die pharmazeutische Industrie und GMP-Umgebungen eine bedeutende Neuerung in Bezug auf Benutzerfreundlichkeit und Funktionalität dar. Es ist 21 CFR Part 11-konform und ermöglicht die Erstellung und Anzeige eines automatischen Audit-Trail-Berichts, der alle Geräteaktivitäten aufzeichnet und in den Kommentare und Beobachtungen aufgenommen werden können. Außerdem kann der Benutzer automatisch die entwickelten analytischen Methodenvalidierungen generieren und bei Bedarf messtechnische Überprüfungen des Geräts durchführen und die Ergebnisse zu einem späteren Zeitpunkt herunterladen.

„Die NIS-Technologie muss heute einfach zu bedienen und zu verstehen sein, und gleichzeitig muss sie dem Benutzer die Freiheit und Autonomie geben, sie voll zu nutzen und seine tägliche Arbeit zu erleichtern. Die Technologie muss ein Wegbereiter sein. Wir werden weitere Schritte in Richtung Automatisierung und neue Funktionen unternehmen, weil wir davon überzeugt sind, dass dies der richtige Weg ist und was die Branche und die Menschen in ihr brauchen.“, sagt Oonagh Mc Nerney, Direktorin von IRIS Technology Solutions, S.L.

 

Das neue tragbarer NIR-Analysator Visum Palm™ ist jetzt hier erhältlich. Hier finden Sie auch technische Informationen über das Gerät, Videos und können IRIS Technology Solutions, S.L. für eine Vorführung oder eine spezifische Anfrage kontaktieren.

Von IRIS Technology Solutions
Digitalization-de, Industry-4-0-de 1 Juni 2023

IRIS Technology präsentiert sich auf der Expoquimia 2023

expoquimia 2023
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IRIS Technology Lösungen auf der Expoquimia 2023

Barcelona – 1. Juni 2023 – Heute präsentierte der Direktor von IRIS Technology, Joan Puig, auf der Expoquimia 2023 die verschiedenen Echtzeit-Lösungen für die Qualitäts- und Prozesskontrolle in der Industrie, die das katalanische Unternehmen unter der Marke Visum® herstellt und vertreibt. Die Expoquimia ist das wichtigste Treffen der chemischen Industrie, um die strategische Bedeutung der Umstellung der Industrie auf energieeffizientere Produktionsmodelle und Kriterien der Kreislaufwirtschaft hervorzuheben.

Visum®-Lösungen ermöglichen die Optimierung und Digitalisierung der Qualitätskontrolle in verschiedenen Produktionslinien. Sie arbeiten auf der Basis von NIR-, Raman-, Hyperspektral- und Machine Vision-Spektroskopie und liefern Echtzeit-Informationen für die Entscheidungsfindung und die Korrektur von Produktionsprozessen. „IRIS Technology entwickelt und verbessert sein Portfolio an Produkten und Lösungen und erschließt gleichzeitig neue Exportmärkte wie Lateinamerika. Wir investieren weiterhin in Forschung und Entwicklung und sind das spanische KMU mit den meisten Projekten in diesem Bereich innerhalb der Europäischen Union“, sagte Joan Puig während seiner Präsentation auf der Veranstaltung.

IRIS hat an der Expoquimia auf Einladung der Agentur für Wettbewerbsfähigkeit der Unternehmen der Generalitat de Catalunya (ACCIÓ) teilgenommen.

IRIS bedankt sich bei allen, die an der Präsentation teilgenommen haben, und bei ACCIÓ für die Einladung und die neue Gelegenheit, die Visum®-Geräte mit Lösungen für den Chemie- und Kunststoffsektor zu präsentieren.

Für weitere Informationen über die Entwicklungen von IRIS laden wir Sie ein, uns über die folgende E-Mail-Adresse zu kontaktieren: info@iris-eng.com.

Von IRIS Technology Solutions
Industry-4-0-de 5 April 2023

Analyse und Identifizierung von Rohstoffen (RMID) mit dem tragbaren NIR-Analysator Visum Palm™, unterstützt durch AI

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Analyse und Identifizierung von Rohstoffen (RMID) mit dem tragbaren NIR-Analysator Visum Palm™, unterstützt durch AI

Die Analyse und Identifizierung von Rohstoffen (RMID) ist ein kritischer Prozess in der pharmazeutischen Industrie, da er die Identität und Qualität aller Materialien und Substanzen garantiert, die im Herstellungsprozess verwendet werden, um sicherzustellen, dass sie die Spezifikationen erfüllen, die die Endprodukte benötigen, um den Verbraucher mit den pharmakologischen Eigenschaften zu erreichen, für die sie entwickelt wurden.

Im Hinblick auf die Identifizierung und Analyse von Rohstoffen sind sowohl Raman- als auch NIR-Techniken komplementär, und keine von beiden stellt eine endgültige oder definitive Lösung dar, da eine große Anzahl von Materialien, Stoffen und Kasuistiken betroffen ist. Beispielsweise sind tragbare Raman-Analysatoren empfindlich gegenüber bestimmten Substanzen, die Fluoreszenz emittieren, und sind nicht die geeignete Technik für die Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts (LoD) als Ersatz für die Karl-Fischer-Methode oder für die Bestimmung der durchschnittlichen Partikelgröße, wo die NIR-Spektroskopie wirksam und kostengünstiger ist.

Handheld NIR-Analysator Rohstoffanalyse

Analyse und Identifizierung von Rohstoffen pharmazeutischen

Das tragbare NIR-Analysegerät Visum Palm™ ist ein eigenständiges Spektralphotometer mit integriertem Computer und Touchscreen, das im Bereich von 900-1700 nm arbeitet und für die Identifizierung, Überprüfung und Klassifizierung von pharmazeutischen Rohstoffen nützlich ist. Es verfügt über eine spektrale Auflösung von 256 Pixeln, einen Messbereich von 10 mm Durchmesser und einen Beleuchtungsbereich von 50 mm, wodurch mehr chemische Informationen aus der analysierten Probe gewonnen werden können und es weniger empfindlich als andere Spektralphotometer auf Heterogenitäten reagiert, sogar auf solche, die sich aus der Partikelgröße von sehr ähnlichen Substanzen ergeben. Das Analysegerät verfügt über ein Beleuchtungssystem, das eine große Lichtmenge auf die Probe abstrahlt, und ein Auffangsystem, das die größere Menge an Streulicht nutzt, was besonders bei der Arbeit mit pulverförmigen Substanzen wichtig ist.

analisis de materia prima analisis de materia prima

Zu seinen Besonderheiten gehört, dass es das einzige NIR-Analysegerät auf dem Markt ist, das über eine KI-gestützte Software verfügt, die es jedem Benutzer ermöglicht, ohne spezielle technische Kenntnisse in der Spektroskopie oder multivariaten Datenanalyse eigene NIRS-Bibliotheken und -Methoden zu entwickeln und diese iterativ nach seinen Bedürfnissen zu bearbeiten, um beispielsweise neue Substanzen einzubeziehen oder eine Klasse mit Proben eines neuen Lieferanten zu verstärken.

Die Visum Master™ Software in ihrer GMP-Version wurde speziell in Übereinstimmung mit der „Guideline on the use of near infrared spectroscopy by the pharmaceutical industry and the data requirements for new submissions and variations“ (2014) der European Medicines Agency und dem Addendum „Defining the Scope of an NIRS Procedure“ (2023) entwickelt. Sie ist auch mit der FDA-Verordnung 21 CFR Part 11 vereinbar.

Abbildung 1: Visum Master™ GMP-Version der Software für pharmazeutische Anwender.

Überprüfung, Klassifizierung und Identifizierung von Rohstoffen

Der Visum Palm™-Analysator ermöglicht die Identifizierung oder Verifizierungsanalyse verschiedener Substanzen in Sekundenschnelle, indem er das von der Probe erfasste Spektrum mit dem durchschnittlichen typischen Spektrum jeder Substanz in der Bibliothek vergleicht. Dieser Vergleich erfolgt auf der Grundlage eines mathematischen Ähnlichkeitskriteriums, das die Unterschiede in einen numerischen Wert umwandelt. Als Ergebnis der Rohstoffanalyse liefert das Visum Palm™-Analysegerät die Klasse mit der höchsten ermittelten Ähnlichkeit (Abbildung 2) und listet die anderen Substanzen in der Reihenfolge der höchsten bis niedrigsten Ähnlichkeit auf.

Im Gegensatz zur Identifizierungsanalyse, die unabhängig von dem zu untersuchenden Material ist, kann der Benutzer bei der Verifizierungsanalyse (Abbildung 4) eine bestimmte Substanz aus der Bibliothek auswählen, um ihre Identität zu bestätigen. Das Ergebnis ist entweder PASS oder FAIL und gibt im letzteren Fall auch die richtige und ähnlichste Substanz an.

Identifizierung von Rohstoffen (RMID)

Abbildung 2: Identifizierung von Rohstoffen           Abbildung 3: Überprüfung PASS/FAIL

Analyse der Klassifizierung von Rohstoffen

Im Gegensatz dazu ist die Klassifizierung (Abbildung 5) bei der Rohstoffanalyse eine Funktion, die Algorithmen des maschinellen Lernens und keine Ähnlichkeitsalgorithmen verwendet und es ermöglicht, sehr subtile spektrale Unterschiede wie die Partikelgröße oder die Konzentration eines bestimmten Analyten richtig zu unterscheiden (zu klassifizieren), selbst wenn es sich um denselben Wirkstoff oder Hilfsstoff handelt. Es ist eine sehr nützliche Funktion, um Anomalien im Rohmaterial zu identifizieren oder eine Bestätigung der Identifikationsanalyse in problematischen oder zweifelhaften Fällen durchzuführen, in denen die Substanzen spektral sehr ähnlich sind, und so die oben erwähnte Identifikations- oder Verifikationsanalyse zu ergänzen.

In allen oben genannten Fällen wird für jede Messung neben dem Ergebnis auch das Spektrum der analysierten Substanz erhalten (Abbildung 6).

pharma classification pharma absorbance

Abbildung 4: Klassifizierungsanalyse                   Abbildung 5: Spektrum der einzelnen Messungen

Entwicklung von NIRS-Methoden: Vorteile der Automatisierung für die Analyse und Identifizierung von Rohstoffen

Visum Palm™ ist der einzige NIR-Analysator auf dem Markt, der es Endanwendern ermöglicht, ihre eigenen NIRS-Bibliotheken oder -Methoden zur Identifizierung, Klassifizierung und Quantifizierung zu entwickeln, ohne dass Techniker oder Spezialisten dazwischengeschaltet werden müssen. Im Folgenden wird grafisch dargestellt, wie sich die auf dem Markt vorhandene Software für die multivariate Datenanalyse – oder auch Chemometrie genannt – zur Entwicklung von NIRS-Methoden und -Kalibrierungen von der Visum Master™-Software von IRIS Technology Solutions unterscheidet.

Abbildung 6: (Links)  Chemometrics-Software für die Entwicklung von NIRS-Methoden und Kalibrierungen.  (Rechts)  Entwicklung von NIRS-Methoden zur Identifizierung, Klassifizierung und Quantifizierung mit Visum Master™ Software.

Das obige grafische Beispiel verdeutlicht, wie Visum Master™ eine Vielzahl wissenschaftlicher und technologischer Aufgaben vereinfacht, die bisher von Chemometrikern oder Spezialisten während der Entwicklungsphase einer NIRS-Methode durchgeführt werden mussten. Darüber hinaus macht die Software es jedem Analytiker möglich, diese Aufgaben selbstständig durchzuführen und die erstellten Methoden bei Bedarf zu bearbeiten, wodurch das Visum Palm™ NIR-Analysegerät zu einem offenen System wird, das mit einer angemessenen Benutzerschulung verschiedene analytische Bedürfnisse abdecken kann und somit die Zugänglichkeit und Nutzbarkeit der NIR-Technik in der Industrie radikal verändert.

Die Visum Master™ Software generiert automatisch eine große Anzahl von aufeinanderfolgenden Vorhersagemodellen, indem sie jedes Mal eine bestimmte Kombination von Vorbehandlungen, Algorithmen und Parametrisierungen anwendet. In allen Fällen wird das Modell mit dem geringsten RMSE und dem geringsten Risiko einer Überanpassung ausgewählt. Es führt auch automatisch einen spektralen Qualitätstest durch, um spektrale Ausreißer zu identifizieren und zu entfernen, d. h. jene Spektren, die im Verhältnis zu einem vordefinierten Variationsbereich für jede Klasse oder jeden Wert als untypisch angesehen werden, und erstellt automatisch einen Bericht über die entwickelte NIRS-Methode mit allen technischen Informationen darüber, wie das Modell generiert wurde, ein Dokument, das besonders nützlich für die externe Validierung einer quantitativen NIRS-Methode zur Freigabe und als unterstützende Dokumentation für Audits ist.

Entwicklung und Herausgabe einer Bibliothek zur Klassifizierung oder Identifizierung von Rohstoffen.

Um eine Bibliothek oder eine Methode zur Identifizierung von Rohstoffen für die Rohstoffanalyse (analog zur Klassifizierung und Quantifizierung) zu erstellen, müssen Sie nur die erfassten Spektren jeder Substanz oder Kalibrierungsprobe importieren und ihren Referenzwert, Namen oder ihre Klasse eingeben. Am Ende des Daten-Uploads erstellt Visum Master™ automatisch die Bibliothek.

Es ist auch möglich, die Bibliothek zu bearbeiten und iterativ zu erweitern, um neue Substanzen oder Probenspektren von einem neuen Lieferanten einzubeziehen. Für jede Bearbeitung wird eine neue Version (v1, v2, …) als Sicherungskopie der vorgenommenen Änderungen erstellt. Am Ende des Prozesses werden die NIRS-Bibliothek oder -Methoden in das tragbare Analysegerät Visum Palm™ exportiert, um sie für die routinemäßige Identifizierung, Klassifizierung und Quantifizierung von Rohstoffen zu verwenden.

vms identification model

Abbildung 7: (links) Entwicklung einer NIRS-Rohstoffidentifizierungs- oder -klassifizierungsmethode oder -bibliothek. (rechts). Bearbeiten der Bibliothek zur Identifizierung oder Klassifizierung von Rohstoffen. Hinzufügen neuer Spektren zu einer bestehenden Klasse oder Hinzufügen einer neuen Klasse und ihrer Referenz (Name oder Klasse).

Schlussfolgerungen

Die Qualifizierung und Identifizierung von Rohstoffen ist ein wesentlicher Schritt in jeder GMP-Umgebung, und im Gegensatz zu anderen Technologien kann die NIRS-Technik Materialien oder Substanzen identifizieren und klassifizieren oder verschiedene Analyten von Interesse quantifizieren und so die Arbeitsbelastung im Labor oder im Rohmaterial-Empfangslager verringern.

Visum Palm™ bietet einen einzigartigen Wert, der sich von allen anderen Geräten auf dem Markt unterscheidet, da die Erstellung oder Bearbeitung von NIRS-Bibliotheken und -Methoden automatisiert ist und ohne spezifische Kenntnisse der Chemometrie durchgeführt werden kann, obwohl es über einen „Expertenmodus“ für fortgeschrittene Benutzer verfügt, der die Auswahl von Vorverarbeitungen und Algorithmen während der Methodenerstellungsphase ermöglicht und per Lizenz aktiviert wird. Darüber hinaus bietet es den Unterschied, dass es automatisierte Berichte anbietet, die die Arbeit eines jeden Analytikers gegenüber potenziellen Auditoren in Bezug auf die unterstützende Dokumentation und die externe Validierung der verwendeten NIRS-Methode, auch für die Freigabe, erleichtern.

 

Visum Palm™ bietet die folgenden Vorteile:

  • Es ist nützlich für die Identifizierung und Qualifizierung von Materialien, einschließlich fluoreszierender Materialien, die nicht durch Raman-Spektroskopie analysiert werden können.
  • Neben der Identifizierung von Rohstoffen kann er auch quantitative Analysen durchführen, z. B. als Ersatz für die Karl-Fischer-Analyse (LoD) von Rohstoffen.
  • Es handelt sich um ein eigenständiges Analysegerät mit eingebautem Computer und Touchscreen, das keine Verbindung zu anderen elektronischen Geräten benötigt.
  • Es hat eine spektrale Auflösung von 3 nm oder 256 Pixel, einen Messbereich von 10 mm Durchmesser und einen Probenbeleuchtungsbereich von 50 mm. Seine hohe spektrale Auflösung ist derjenigen von NIRS-Laborgeräten sehr ähnlich.
  • Es kann als Handgerät oder Tischgerät verwendet werden.
  • Es ermöglicht individuelle Berichte über die Messergebnisse in Tabellenform, den Vergleich von Spektren (bei Rohstoffen) und die Einbindung des Firmenlogos.
  • Sie kann auch automatisch NIRS-Bibliotheken oder -Methoden erstellen und Berichte für jede dieser Methoden herunterladen. Die Visum Master™-Software in ihrer GMP-Version bietet auch die Möglichkeit, die Betriebsqualifikationen des Geräts mithilfe eines geführten Assistenten und eines Audit-Trail-Berichts mit allen Informationen über die Verwendung des Geräts in Übereinstimmung mit 21 CFR Part 11 zu erstellen.
Von IRIS Technology Solutions

Futtermittelanalyse mit NIR-Spektroskopie

Die NIR-Spektroskopie ist eine leistungsstarke Analysemethode, mit der sich die chemische Zusammensetzung einer Vielzahl von Materialien und Mischungen in Echtzeit bestimmen lässt. In diesem Artikel werden wir einige Anwendungen der Nahinfrarotspektroskopie erörtern, die von der Analyse von Futtermitteln bis hin zur Futtermittelanalyse, ihrem Herstellungsprozess und den Endprodukten für Tierfutter und -ernährung reichen.

NIR-Analyse von Alfalfa

Luzerne ist eine Hülsenfrucht, die wegen ihres hohen Proteingehalts und ihrer schnellen Verdaulichkeit als Tierfutter, vor allem für die Viehzucht, in der ganzen Welt angebaut wird. Heutzutage werden aufgrund der Art der Haupttätigkeit verschiedene Kontrollen durchgeführt, um die Qualität des Erzeugnisses zu bestimmen, insbesondere für die Ausfuhr auf den chinesischen Markt und den Markt am Persischen Golf. Einer der wichtigsten Parameter, der die Qualität der Luzerne bestimmt, ist das Rohprotein (CP), aber auch andere Parameter wie die sauren und neutralen Detergenzfasern (ADF) bestimmen den Nährwert des Futters und die Handelsbedingungen für seine Vermarktung.

Futtermittelanalyse

Tabelle 1. Qualität von Luzerne (weniger als 10 % Gräser) für marktfähiges Futter gemäß USDA Livestock, Hay & Grain Market News (Putnam und Undersander, 2006).

feed analysis

Futtermittelanalyse mit NIR-Spektroskopie

Análise de forragens

NIR spectroscopy and animal nutrition

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass der Einsatz der Echtzeit-NIR-Spektroskopie im Futtermittelsektor und insbesondere bei der Futtermittelanalyse immer weiter verbreitet ist, wobei sich die Anwendungen inzwischen auf die Einführung dieser Technologie zur Online-Überwachung des gesamten Herstellungsprozesses erstrecken.

Von IRIS Technology Solutions
Industry-4-0-de 20 Dezember 2022

NIR-Schokoladen-Analysegerät: Viskosität und Partikelgröße in Echtzeit

Espectroscopía NIR en la producción de chocolate
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NIR-Schokoladen-Analysegerät: Viskosität und Partikelgröße in Echtzeit

In diesem Artikel befassen wir uns mit der Echtzeitanalyse mittels NIR-Spektroskopie zur Bestimmung von Viskosität und Partikelgröße in der Schokoladenindustrie, zwei wichtigen Produktparametern zur Gewährleistung höchster Qualität und einzigartiger Geschmeidigkeit und Geschmacksrichtung, die Schokolade zu einem so beliebten Lebensmittel bei den Verbrauchern machen.

Die NIR-Spektroskopie (Nahinfrarotspektroskopie) ist eine Analysetechnik zur Bestimmung der chemischen Zusammensetzung und bestimmter physikalischer Eigenschaften verschiedener Materialien und Produkte, die auf der Analyse der Wechselwirkung von optischer Strahlung (Licht) mit den molekularen und atomaren Strukturen dieser Materialien beruht. NIR ist daher eine weit verbreitete Technik zur physikalisch-chemischen Kontrolle in der Industrie, sowohl in Labor- als auch in Echtzeit-Prozessanalysatoren.

Bei der Schokoladenherstellung spielen die Partikelgröße und die Zusammensetzung der Zutaten eine grundlegende Rolle bei der Gestaltung des rheologischen Verhaltens und der sensorischen Wahrnehmung. Die Fließeigenschaften von Schokolade sind wichtig, weil die Kontrolle der Produktqualität eine Notwendigkeit ist. Ist die Viskosität zu niedrig, ist auch das Gewicht der Schokolade auf der überzogenen Süßigkeit zu gering. Ist die Viskosität zu hoch, können sich im Inneren der Schokoladentafel Blasen bilden. Darüber hinaus wird der Geschmack der Schokolade im Mund durch die Viskosität beeinflusst, so dass die Zunge des Verbrauchers möglicherweise falsche Fließeigenschaften wahrnimmt. Außerdem hängt der wahrgenommene Geschmack von der Reihenfolge und der Geschwindigkeit des Kontakts ab, die mit der Viskosität und der Schmelzgeschwindigkeit zusammenhängen.

 

 

Warum muss die Viskosität richtig sein?

 

  • Es garantiert die Textur, den Geschmack und die Qualität der Schokolade.
  • Es sorgt für eine gleichmäßige Fließgeschwindigkeit (Homogenität), was sehr wichtig ist, wenn die Schokoladentafeln mit Nüssen, Mandeln, Keksen oder anderem überzogen sind.
  • Reduziert typische Defekte und Verarbeitungsfehler (Brüche, Risse und andere).
  • Verringert die inhärente Variabilität in der Linie, wodurch die Kosten für Rohstoffe und viskositätsverändernde Zutaten gesenkt werden.

Bisher führt der Großteil der Industrie jedoch eine traditionelle Kontrolle durch, entweder mit Temperaturmessungen und -anpassungen – auf die wir in diesem Artikel nicht eingehen werden -, Probenahme und Laboranalyse, einem Viskosimeter oder anderen monoparametrischen Sensoren.

 

Im Gegensatz dazu sind die Visum® Prozessanalysatoren von IRIS Technology multiparametrisch und bieten den Mehrwert, den gesamten Produktfluss zu überwachen und direkt an die Kontrollsysteme oder die SPS des Bereichs zu melden, um die notwendigen Korrekturen im Prozess zu generieren und so jederzeit die höchstmögliche Homogenität zu gewährleisten.

 

NIR-Analyse bei der Schokoladenherstellung

 

Der Prozess der Schokoladenherstellung besteht aus vier Hauptstufen: Mischen, Verfeinern, Conchieren und Temperieren.

Der Conchierprozess (trocken, plastisch und flüssig) ist einer der kritischsten und wichtigsten bei der Schokoladenherstellung, bei dem die Mischung zu einer flüssigen Masse wird, saure Geschmacksstoffe entfernt werden und die Kakaomasse auf die gewünschte Textur und den gewünschten Geschmack verfeinert wird. Dieser Strukturwandel wird durch den Einsatz von thermischer und mechanischer Energie und die Zugabe verschiedener Zutaten erreicht, die die großen Agglomerate aufbrechen, auflösen und dispergieren, bis die geschmolzene Schokolade erhalten wird.

 

In diesem Prozess wurde ein Visum NIR In-Line™ Multiparameter-Analysator für die Online-Bestimmung der Viskosität im Bereich von 2000-16000 cps eingesetzt, wobei ein R2 >0,96 erzielt wurde. Darüber hinaus wurden die Ergebnisse mit In-Line-Feuchtigkeitsmessungen korreliert, da ein Anstieg des Feuchtigkeitsgehalts der Schokolade zu einem Anstieg ihrer Viskosität führt und ein Überschuss an Feuchtigkeit zur Bildung von Zuckeragglomeraten führen kann, was die endgültige Textur der Schokolade beeinträchtigt. NIR ist eine besonders empfindliche Methode zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts.

 

Abbildung 1: Visum NIR In-Line™ Analyser – Überwachung des Conchierprozesses.

NIR-Schokoladen-Analysegerät

Obwohl diese Anwendung für Milchschokolade entwickelt wurde, würde man erwarten, dass keine größeren Unterschiede in der Zusammensetzung festgestellt werden.

Eine Einschränkung des Visum NIR In-Line™ Prozessanalysators ist, dass er nicht die Partikelgrößenverteilung, sondern den Durchschnittswert liefert, der sich aus der kontinuierlichen Analyse alle paar Sekunden ergibt. Im Fall von Milchschokolade wurde ein Bereich von 0 bis 160 µm überwacht, und es wurde ein Korrelationskoeffizient von 0,92 erzielt.

 

Tabelle 1: Partikelgröße und Viskosität mit NIR.

 

Sobald die Schokolade richtig gekocht ist, muss sie temperiert werden. In dieser Phase kristallisiert ein kleiner Teil des Fetts, was die richtige Verfestigung nach dem Formen erleichtert. Das Temperieren besteht aus mehreren Schritten: Zunächst wird die Schokolade vollständig geschmolzen (in der Regel bei 50⁰C), dann auf den Kristallisationspunkt abgekühlt (32-34⁰C), dann wird die Temperatur weiter gesenkt, bis es zur Kristallisation kommt (25-27⁰C), und schließlich wird die Schokolade einer Temperaturerhöhung unterzogen, um alle instabilen Kristalle zu zerstören (29-32⁰C). Obwohl aufgrund des Mangels an Proben in den verschiedenen Temperierungsphasen und der Schwierigkeit, diese für die Kalibrierung des Vorhersagemodells zu erhalten, keine detaillierte Analyse durchgeführt wurde, bestätigt die nachstehende Abbildung die Online-Infrarotspektroskopie als zuverlässige Methode zur Bestimmung des Temperierungsgrades.

 

Abbildung 1: Klassifizierung „gehärtet“ „nicht gehärtet“ durch Infrarotspektroskopie – Sondierungsanalyse.

NIR spectroscopy in chocolate production

 

Diese Tests eröffnen ein Entwicklungsfenster, um ein klassifizierendes und/oder quantitatives Modell weiterzuentwickeln, das in der Lage ist, mit Hilfe spezieller maschineller Lernwerkzeuge den Temperierungsgrad von Schokolade in Echtzeit zu bestimmen, ohne auf eine Offline-Methode wie die in der Industrie üblichen Temperaturmessgeräte (Tempermeter) zurückgreifen zu müssen.

 

Wir hoffen, dass Sie diesen Artikel über neue Anwendungen der Infrarotspektroskopie in der Schokoladenindustrie hilfreich fanden. Für weitere Informationen laden wir Sie ein, sich per E-Mail an info@iris-eng.

Von IRIS Technology Solutions
Environment-de, Industry-4-0-de, Innovation-de 15 Dezember 2022

Recycling von Mehrschicht- und Verbundkunststoffen

Recycling von Mehrschichtkunststoffen
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Kunststoffe sind als bequeme, vielseitige und leichte Konsumgüter von großem Wert und bieten in hochwertigen Anwendungen, wie z. B. in Automobilen, eine hervorragende Leistung. Trotz ihres Nutzens ist jedoch klar, dass der lineare Verbrauch von Kunststoffen für den einmaligen Gebrauch nicht mit dem Übergang Europas zu einer Kreislaufwirtschaft vereinbar ist. Dieses Modell stellt die Wiederverwendung und das Recycling von Ressourcen in den Vordergrund, mit dem Ziel, Abfälle zu reduzieren und so viel Wert wie möglich zu erhalten.

Bei der Wiederverwertung von Kunststoffen wurden einige Fortschritte erzielt. So wurden 2018 beispielsweise 41,5 % der anfallenden Kunststoffverpackungsabfälle recycelt. Dies reicht jedoch noch nicht aus, um eine vollständige Kreislaufwirtschaft zu erreichen, insbesondere beim Recycling von mehrschichtigen Kunststoffen, die schwer zu trennen sind. Außerdem ist es wichtig, dass die Recyclingtechnologien mit den neuen Materialien, die auf den Markt kommen, Schritt halten.

Fortschrittliches Kunststoffrecycling

Das von der EU finanzierte Projekt MultiCycle zielt auf die Entwicklung einer Pilotanlage für das industrielle Recycling und die Behandlung von mehrschichtigen Kunststoffen ab. Diese Anlage konzentriert sich auf zwei wichtige Industriesegmente, die für Recycler eine Herausforderung darstellen: mehrschichtige Verpackungen/flexible Folien und faserverstärkte thermoplastische Verbundwerkstoffe, wie sie im Automobilsektor verwendet werden.

Auswahl der Technologie

NIR und HSI-NIR sind die Techniken, die üblicherweise für die Behältersortierung verwendet werden. Ersteres eignet sich für einzelne Verpackungsstücke vor der Zerkleinerung und kann auch eine erste Bewertung der Eignung liefern, bevor man zum zweiten Verfahren übergeht, das eine Art der Bildgebung bietet. Im Rahmen des MultiCycle-Projekts wurden die Verpackungsmaterialien in Form von bis zu 5 cm großen Flocken auf ein Förderband aufgegeben, und daher war HSI die Zieltechnik für die endgültige Implementierung in den Prototyp des Eingangskontrollsystems. Für die Überwachung der gelösten und zurückgewonnenen Kunststoffe während und nach dem CreaSolv®-Prozess wurde jedoch die punktuelle NIR-Spektroskopie eingesetzt, für die keine Bildgebungsfunktion erforderlich ist. Ergänzende Techniken wie LIBS und FTIR wurden ebenfalls vorläufig getestet, um andere Fraktionen wie AlOx zu erkennen oder um die Erkennung von schwarzen Behältern zu ermöglichen, was die Genauigkeit der Überwachung verbessern könnte, wenn ein vollständiges System implementiert wird.

Nah-Infrarot-Spektroskopie (NIRS)

Die NIR-Spektroskopie ist eine schwingungsspektroskopische Technik. In diesem Bereich setzen sich die Absorptionsspektren aus Obertönen und Kombinationsbanden in Bezug auf die Grundmoden der Moleküle im mittleren Infrarotbereich zusammen. NIR-Strahlung hat einen Wellenlängenbereich von 900 bis 2500 nm. Die Absorptionsbanden in diesem Bereich sind aufgrund des hohen Grades an Bandenüberlappung breit. Darüber hinaus ist die Signalintensität aufgrund der Selektionsregeln der Phänomene zehn- bis tausendmal schwächer als die Signale im mittleren Infrarotbereich. Dieser Mangel an Intensität und die starke Bandenüberlappung wird jedoch durch die hohe Spezifität kompensiert. Die Spezifität der NIR-Spektroskopie beruht auf der Tatsache, dass NH-, OH- und CH-Bindungen die Strahlung bei diesen Wellenlängen stark absorbieren, was sie zu einem optimalen Instrument für die Untersuchung organischer Verbindungen und Polymere macht. Durch den Einsatz multivariater Methoden für die Analyse von Spektraldaten konnte das volle Potenzial der Technik für die Identifizierung, Unterscheidung, Klassifizierung und Quantifizierung ausgeschöpft werden.

Hyperspektrales Bildgebungssystem im kurzwelligen Infrarotbereich (HSI-SWIR)

Aktuelle Technologien für die Überwachung und Klassifizierung von festen Kunststoffabfällen im nahen Infrarotbereich haben Hyperspektralkameras in ihre Konfiguration aufgenommen. Sie ermöglichen es, anstelle eines einzelnen Spektrums ein hyperspektrales Bild (HSI) der Probe (hyperspektraler Würfel) aufzunehmen, das nicht nur die räumliche Lage der Probe, sondern auch ihre chemische Zusammensetzung und Verteilung enthält. In diesem Zusammenhang gibt es mehrere Veröffentlichungen und technologische Entwicklungen, die HSI-SWIR für die Klassifizierung und Identifizierung von Kunststoffen nutzen.

Ein grundlegendes hyperspektrales Bildgebungssystem, das in Abb. 3 dargestellt ist, umfasst in seiner Konfiguration einen empfindlichen Sensor (CCD-Kamera), eine breitbandige Beleuchtungsquelle, ein Spektrometer, das das rückgestreute/transmittierte Licht in seine verschiedenen Wellenlängen aufteilt, und bei Bedarf ein Förderband für die Probenahme. In diesem Fall ist zu beachten, dass das Förderband mit der Aufnahmegeschwindigkeit des CCD-Sensors synchronisiert werden muss, um eine korrekte Bildaufnahme zu ermöglichen. Ein Hyperspektralsystem liefert als Ausgabe einen Hyperwürfel. Ein Hyperwürfel ist ein Satz von Daten, die in drei Dimensionen angeordnet sind, zwei räumliche (eine XY-Ebene) und eine spektrale (𝜆, Wellenlänge), wie unten dargestellt.

Messparameter:

Die wichtigsten Parameter für hyperspektrale Würfelaufnahmen lassen sich wie folgt zusammenfassen:

  • Bildrate der Kamera (fps)
  • Geschwindigkeit des Transporters (m/s)
  • Kamera-Transporter-Abstand (cm) und Aufnahmezeit (µs). Diese Parameter sind miteinander verknüpft und müssen optimiert werden, um eine gute Qualität der aufgenommenen Spektren zu erhalten.

Die Hyperspektralbilder wurden mit einer SWIR-Kamera aufgenommen, die im Bereich ∼900-1700 nm arbeitet, mit einer Bildrate von 214 fps, einer Integrationszeit von 350𝜇s und einer Transportergeschwindigkeit von 25m/min.

Recycling von Mehrschichtkunststoffen

Abbildung 1: (Links) Mustersatz Nr. 1. Enthält flexible Kunststofffolien aus PE, PP, PA und PET. Es wurden Einzel- und Doppelkombinationen dieser Polymere (d. h. Polymer A/Polymer B) einbezogen. (Rechts) Klassifizierungsbild, erstellt mit einem PLSDA-Modell.

Schlussfolgerungen zum Projekt

Das HSI-Überwachungssystem konnte eine gute Annäherung an den prozentualen Anteil des Polymergehalts in einer mehrschichtigen Polymerprobe liefern. Im schlimmsten Fall wird das in der Probe am häufigsten vorkommende Polymer vorhergesagt, so dass bei großen Chargen die endgültigen Prozentsätze ziemlich genau sein dürften. Für die Überwachung des Auflösungsprozesses wurden nur 1 Polymer und 1 Lösungsmittel für die Tests in IRIS bereitgestellt. Die mit Visum Palm™ erzielten Ergebnisse entsprachen den Erwartungen, aber es wurden keine Prozessmodelle im Zeitverlauf getestet. Die Auflösungskontrolle wurde aufgrund von Problemen mit dem im LOEMI installierten Viskosimeter nicht durchgeführt. Aus diesem Grund gibt es in diesem Abschnitt keine weiteren Ergebnisse.

Für die Überwachung der Automobilproben wurde die LIBS-Technik gewählt. Die Optimierung von LIBS war kompliziert, da es zum ersten Mal eingesetzt wurde. Es wurden Modelle durchgeführt, indem verschiedene Parameter geändert wurden, um die besten Bedingungen zu finden. Das PATbox-Tool für LIBS ermöglichte keine Datenerfassung mit der gleichen Geschwindigkeit wie die LIBS-Software, so dass die Modelle geändert werden mussten. Schließlich wurden die Modelle kalibriert und getestet, um die Art der Fasern in den schwarzen Kunststoffen PP und PA vorherzusagen. Die in den drei Chargen erzielten Ergebnisse waren zufriedenstellend, da die Vorhersagen der Modelle (Chemometrie und maschinelles Lernen) nahe an den tatsächlichen Gehalten lagen. Es wurden einige Tests durchgeführt, um zwischen PP und PA zu unterscheiden, aber die Klassifizierungsrate lag bei etwa 80 % der guten Vorhersagen. Im Allgemeinen waren Fehlmarkierungen und Verschmutzungen der Proben nicht schwerwiegend.

Von IRIS Technology Solutions